[发明专利]一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法

权利要求书

1.一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法，其特征在于：

非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料以非石墨化碳作为导电改性相、聚吡咯作为包覆相，以此增强该复合材料的充放电循环性能,该制备方法选用模板法制备的管状聚吡咯、五水合硫代硫酸钠、浓盐酸和吡咯单体作为出发物质，采用热处理、原位沉淀法、原位化学氧化聚合法合成后，经离心分离、洗涤、干燥及热处理得到非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料，具体制备步骤如下：

(1)采用模板法制备管状聚吡咯：将1.0-3.0克六水合三氯化铁加入到50-150毫升的甲基橙溶液中，常温下搅拌5-30分钟；然后滴加0.1-0.7克精馏过的吡咯单体，常温下反应6-24小时，得到管状聚吡咯；

(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中700-950摄氏度下进行热处理2-6小时，得到非石墨化碳；

(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.1-0.5克加入到100-600毫升的去离子水中进行超声10-60分钟，待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠5-10克，用移液枪逐滴加入浓盐酸3-10毫升，室温下搅拌反应6-24小时；然后将反应后的混合液置于冰水浴中，持续搅拌反应，加入1-5克对甲基苯磺酸钠，在混合液中加入0.1-0.5克吡咯单体；然后将1-5克三氯化铁溶于10-50毫升去离子水中，配置三氯化铁溶液，向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液，0-10摄氏度环境下反应6-24小时；所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤，干燥后即得到三元复合材料；

(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于150-300摄氏度氩气保护下的密封管式炉中，热处理3-6小时，得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法，其特征在于：

(1)采用模板法制备管状聚吡咯：将1.01克六水合三氯化铁加入到50毫升的甲基橙溶液中，常温下搅拌5分钟；然后滴加0.1克精馏过的吡咯单体，常温下反应6小时，得到管状聚吡咯；

(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中700摄氏度下进行热处理2小时，得到非石墨化碳；

(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.1克加入到100毫升的去离子水中进行超声10分钟，待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠5.12克，用移液枪逐滴加入浓盐酸3毫升，室温下搅拌反应6小时；然后将反应后的混合液置于冰水浴中，持续搅拌反应，加入1.31克对甲基苯磺酸钠，在混合液中加入0.1克吡咯单体；然后将1.12克三氯化铁溶于10毫升去离子水中，配置三氯化铁溶液，向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液，1摄氏度环境下反应6小时；所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤，干燥后即得到三元复合材料；

(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于150摄氏度氩气保护下的密封管式炉中，热处理4小时，得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法，其特征在于：

(1)采用模板法制备管状聚吡咯：将2.03克六水合三氯化铁加入到150毫升的甲基橙溶液中，常温下搅拌15分钟；然后滴加0.5克精馏过的吡咯单体，常温下反应24小时，得到管状聚吡咯；

(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中900摄氏度下进行热处理5小时，得到非石墨化碳；

(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.3克加入到450毫升的去离子水中进行超声30分钟，待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠9.93克，用移液枪逐滴加入浓盐酸8毫升，室温下搅拌反应24小时；然后将反应后的混合液置于冰水浴中，持续搅拌反应，加入2.62克对甲基苯磺酸钠，混合液中加入0.3克吡咯单体；然后将3.63克三氯化铁溶于30毫升去离子水中，配置三氯化铁溶液，向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液，0摄氏度环境下反应24小时；所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤，干燥后即得到三元复合材料；

(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于155摄氏度氩气保护下的密封管式炉中，分别进行热处理3小时，得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。