[发明专利]一种山西老陈醋指纹图谱的构建方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及柱色谱法，特别涉及一种山西老陈醋高效液相指纹图谱的构建方法和应用。

背景技术

食醋是深受人们喜爱的调味品之一，我国的食醋酿造历史悠久，各地食醋种类丰富，因酿造方法不同，其成分也有所差异。其中，山西老陈醋因“选料上乘、工艺独特、营养丰富、养身健体、风味独特、品质优良、色香味俱佳”而被誉为“天下第一醋”。山西老陈醋化学成分多样，据报道，其中含有糖类、氨基酸、酸类、醇类、醛类、酯类、多酚类等成分。现行的山西老陈醋国家标准中要求川芎嗪含量应不低于30mg/L，总黄酮含量应不低于60mg/100g。文献报道陈放两月后的镇江香醋中川芎嗪含量可达77mg/L，(镇江香醋中川芎嗪测定及生成机理的研究.贺铮怡等.中国调味品,第2期,2004)，说明现行的理化指标难以全面地反应山西老陈醋的品质特征。

指纹图谱可以获得样品的整体化学信息，可作为山西老陈醋质量控制的有效手段。现有的山西老陈醋指纹图谱主要是挥发性指纹(气相色谱/质谱法联用分析山西老陈醋香气成分.袁仲等.中国调味品,第36卷第5期,2011.)和强极性的水溶性成分的指纹(山西老陈醋中有机酸的HPLC测定分析.吕利华等.食品科学,第28卷第11期,2007.山西老陈醋液相指纹图谱的构建方法和应用,发明专利申请号201510400315.X)。然而，酿造食醋中除上述成分外，还含有一些具有紫外吸收的中等极性成分，如阿魏酸、芥子酸等(Isolation and identification of DPPH Radical Scavenging Compounds in Kurosu(Japanese Unpolished Rice Vinegar).Yumi Shimoji et al.Jouranal of agriculture and food chemistry,第50卷,第22期,2002)。这些成分大多具有一定的药理活性，如阿魏酸具有抑制血小板聚集、抑制5-羟色胺从血小板中释放、阻止静脉旁路血栓形成、抗动脉粥样硬化、抗氧化等作用。虽然这些成分在食醋中的含量不高，但是应该作为反映老陈醋质量的指标之一。然而目前尚无能反映这类成分的指纹图谱。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种山西老陈醋高效液相指纹图谱的构建方法及其在质量控制方面的应用。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种山西老陈醋指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：

(1)测试溶液的制备：取山西老陈醋，加入体积比为0.1-10倍的乙酸乙酯萃取1-3次，萃取液浓缩蒸干，加入甲醇复溶，溶液过0.22μm微孔滤膜即可；

(2)吸取测试溶液至高效液相色谱仪测定，得到化学指纹图谱；所述液相色谱条件：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；紫外检测波长：240-320nm；柱温：25-35℃；进样量：1-20μL；流速：0.8-1.2mL/min；流动相：A相为乙腈，B相为0.08-0.12％磷酸水溶液，梯度洗脱，每1次完成后，系统平衡3min后再次进样。

所述步骤(1)中加入的乙酸乙酯体积比为1倍，萃取次数为1次。

所述步骤(2)中液相色谱条件为：柱温：30℃；进样量：10μL；流速：1mL/min；流动相B相为0.1％磷酸水溶液。

所述步骤(2)中检测波长为285nm；所述指纹图谱有10个特征峰，以3号峰为参照峰，相对保留时间：

1号峰：7.742±0.04；2号峰：1.049±0.03；3号峰：即S峰；4号峰：4.562±0.05；5号峰：16.480±0.03；6号峰：17.159±0.02；7号峰：18.895±0.04；8号峰：22.501±0.03；9号峰：25.124±0.04；10号峰：29.834±0.04。

所述步骤(2)中梯度洗脱的条件：0-2min，0％A相；2-45min，0％-20％A相；45-55min，20％-35％A相；55-65min，35％-55％A相；65-75min，55％-85％A相。

本发明的优点如下：

本发明对山西老陈醋中的一些具有紫外吸收的中等极性成分检测分析，利用高效液相色谱建立山西老陈醋指纹图谱的构建方法。且本发明具有灵敏、准确、稳定、精密度高、重现性好等优点。

附图说明

图1为不同检测波长山西老陈醋指纹图谱对比

图2为山西老陈醋的液相指纹图谱