[发明专利]规模化制备高度规则球形石墨烯微球的方法及该石墨烯微球

说明书

技术领域

本发明涉及规模化制备高度规则球形石墨烯微球的方法及提供该石墨烯微球，属于石墨烯技术领域。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，它具有超高的电子迁移率(15000cm²/V·s)，低的电阻率(10^-6Ω·cm)，高的比表面(2630m²/g)，高的导热系数(5300W/m·K)，高的机械强度，被广泛应用于生物、化学、物理、材料等领域。

由于石墨烯独特的片状结构，在实际使用过程中很容易发生团聚，从而影响石墨烯比表面积等性能的发挥。因此，需要对石墨烯加以组装，形成三维结构，增加其防堆叠能力。

现有组装方法中，Jiaxin Huang的论文虽可以得到具有规则球形的石墨烯球，但其采用的超声雾化加高温热解的方式在工业上难以实现，单位时间产能低，产品收集困难，不适合大规模工业化生产。

通过喷雾干燥组装石墨烯之前也有尝试，中国发明专利CN201510773548公开了一种可控三维石墨烯微球的制备方法，以氧化石墨烯、支撑介质为原料，加入适量的溶剂调制成浆料，通过喷雾干燥得到氧化石墨烯/支撑体复合物，继而还原氧化石墨烯，得到石墨烯/支撑体复合物，通过溶解支撑体，得到可控三维石墨烯微球。但这种类型的产物缺乏规则球形。

目前在技术上仍然难以实现可以规模化制备具有规则球形的石墨烯微球。

发明内容

本发明的目的是制备高比表面、高分散、具有规则球形的石墨烯微球，及提供一种高效、简单易行的规模化制备高分散石墨烯微球的方法。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种规模化制备高分散石墨烯微球的方法，将氧化石墨烯和/或石墨烯分散到水或其他溶剂中，加入成球剂，混合后得到氧化石墨烯和/或石墨烯分散液，然后将所述氧化石墨烯和/或石墨烯喷雾干燥，使其提炼成粉末状，经过旋风分离和高温处理后，得到高度规则球形石墨烯微球。

本发明中所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。

本发明将两种或两种以上不同尺寸的鳞片石墨混合，其中，所述鳞片石墨为本领域人员熟知的鳞片石墨即可，并没有特殊的限制，优选为膨胀石墨；所述鳞片石墨的尺寸优选为2～300μm，选用其中两种或两种以上不同尺寸的鳞片石墨混合后最为原料可以利用不同尺寸间的协同效应提高混合物的堆积密度，更优选为2～5种不同尺寸的鳞片石墨，再优选为不同尺寸的鳞片石墨的尺寸间相差为2～300μm；更优选的是2～80μm，进一步优选的是2～50μm。不同尺寸的鳞片石墨之间大尺寸鳞片石墨和小尺寸鳞片石墨两两之间的质量比均为(20～1)：(1～1)，如当鳞片石墨为两种不同尺寸时，大尺寸鳞片石墨和小尺寸鳞片石墨两者之间的比例优选为(20～1)：(1～1)，更优选为(5～1)：1，再优选为2:1。

所述的氧化石墨烯、石墨烯粒径在300nm～300μm；所述氧化石墨烯和/或石墨烯与成球剂的质量比为(50:1)～(1:5)，优选为(50:1)～(1:2)，更优选为(25:1)～(1:1)，更优选为(10:1)～(5:1)。

喷雾干燥的温度为100℃～400℃，优选为100℃～300℃，更优选为150℃～250℃。

混合的条件为：在15℃～100℃搅拌30s～24h，优选为1min～12h，更优选为5min～12h。

高温处理的条件为：在100℃～1200℃下加热1～48h；优选为：100℃～300℃处理1～12h后，再在300℃～450℃处理1～12h后，450℃～600℃处理1～12h，再在600℃～900℃处理1～12h；更优选为：在300℃～600℃、惰性气氛中处理2～48h，然后升温至600℃～1200℃，在含有水蒸气或二氧化碳或氮气或氩气的惰性气氛中处理5～48h。

所述溶剂为极性溶剂和/或非极性溶剂。

所述成球剂为碳纳米材料，即尺寸在1-100nm范围内，组成元素以碳为主要元素，包括但不限于纳米碳、单臂碳纳米管、多壁碳纳米管、乙炔黑、石墨烯、石墨烯量子点、氧化石墨烯；。