[发明专利]一种CdS/GE/Fe2O3复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明属于纳米复合材料制备领域，特别涉及一种CdS纳米粒子修饰的石墨烯(GE)/γ‑Fe₂O₃复合光催化剂的制备方法。主要步骤是先用水热法合成出立方块状的普鲁士蓝(PB)纳米颗粒；再将PB颗粒超声分散在去离子水中，加入聚丙烯胺盐酸盐，使PB颗粒带正电荷。依次加入均匀的氧化石墨分散液和硝酸镉溶液，搅拌。最后加入硫化钠溶液，搅拌反应，收集产物。将上述产物在氩气气氛中，以2℃min^‑1的速率升温至350℃，并保持2h，得到最终产物。该复合材料是一种良好的可见光催化剂，对有机污染物Rhodamine B具有光催化降解效果。

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备领域，特别涉及一种CdS纳米粒子修饰的石墨烯(GE)/γ-Fe₂O₃复合光催化剂的制备方法。

技术背景

半导体光催化是近年来在材料化学及环境化学交叉领域兴起的热门研究方向。光催化技术可在常温常压下将绝大多数有机污染物降解，且无二次污染，已成为前景光明的环境污染治理方法。光催化技术的核心是光催化材料，传统的光催化材料为金属氧化物或者硫化物半导体化合物，这类材料受自身性质限制，光催化性能一般较低。例如，TiO₂是应用最为广泛的光催化剂，但由于其带隙能大于3.0eV，只在紫外光照射下才具有催化活性，极大限制了其应用范围。近年来，将两种或两种以上半导体相互耦合，形成半导体异质结构受到了研究者的广泛关注。其中根据半导体导带、价带位置的不同来构建全固态Z-型能带结构复合材料已成为一种发展趋势。全固态Z-型能带结构是利用半导体A导带上的电子经过电子中介与半导体B价带的空穴进行结合，留下半导体A上的空穴和半导体B上的电子，遗留下来的电子和空穴具有较强的还原和氧化能力，此外该种结构能够促进光生电子-空穴对的有效分离，使得半导体催化性能得到很大程度上的提高。

石墨烯(GE)是近年来发展最为迅速的二维炭质新材料，除拥有大比表面积、高化学稳定性、较好吸附能力等传统炭材料的诸多优点外，还因其独特的结构使其具有完美的量子霍尔效应、独特的量子隧道效应、双极电场效应等特殊的性质。本发明选用能带隙相匹配的γ-Fe₂O₃和CdS分别作为半导体A和B，以石墨烯作为电子中介构建γ-Fe₂O₃/GE/CdS复合光催化剂，制备出了性能优异的Z-型结构复合光催化材料，可用于可见光降解有机污染物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种CdS纳米粒子修饰GE/γ-Fe₂O₃复合光催化剂的制备方法，采用如下技术方案：

(1)将PVP和K₃Fe(CN)₆溶于HCl溶液中，搅拌均匀后将混合物转移至反应釜中，反应后自然冷却，清洗后得到普鲁士蓝(PB)纳米立方块。

所述的PVP、K₃Fe(CN)₆和HCl溶液的质量和体积分别为：1.52g：0.044g：20mL；所述HCl溶液的浓度为0.1M。

所述反应的温度为180℃，反应时间为10h。

(2)将PB溶于水中，超声分散后，加入聚丙烯胺盐酸盐(PAH)溶液，第一次搅拌均匀后再依次加入氧化石墨分散液、Cd(NO₃)₂溶液，第二次搅拌均匀；最后加入Na₂S溶液，第三次搅拌均匀，将产物用去离子水清洗后，得到产物PB/GO/CdS。

所述PB、水、聚丙烯胺盐酸盐溶液、氧化石墨分散液、Cd(NO₃)₂溶液、Na₂S溶液的比例是：5-20mg：40mL：2-4mL：0.5-2.5mL：4-6mL：4-6mL。