[发明专利]一种用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉，其特征在于，该硅酸盐荧光粉的颗粒结构包括三部分，分别是位于颗粒中心的原料荧光粉和依次包覆在原料荧光粉上的中间层和外表层；所述原料荧光粉为稀土离子掺杂硅酸盐基质的硅酸盐荧光粉；所述中间层是涂覆在原料荧光粉上的偶联混合液经脱水、烘干形成的包覆层；所述外表层为HfO₂膜层；

所述中间层的制备工艺为：将原料荧光粉研磨、醇分、烘干、过筛；将过筛后的原料荧光粉、硅烷偶联剂、酒精、氨水、水按质量比为20-50:1-8:20-100:1-4:100-400混合，搅拌，醇洗，烘干，即在原料荧光粉上包裹了中间层。

2.根据权利要求1所述的用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉，其特征在于，所述原料荧光粉的化学通式为M_x(Si,A₂)O_(2+x):yEu²⁺,zA₁³⁺或(Sr,Ba)₃SiO₅:nEu²⁺，化学通式中M为Sr、Ba、Mg、Ca、Zn、Cu、Mn中的至少一种，A₁为Y、La、Sc、Er中的至少一种，不添加A₂或者A₂为Ge，且1.9≤x≤2.1，0.005≤y≤0.2，0.01≤z≤0.2；0.005≤n≤0.05。

3.根据权利要求1所述的用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉，其特征在于，所述硅烷偶联剂为H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃、Si(OC₂H₅)₄或CH₂＝CHSi(OC₂H₄OCH₃)₃中的一种或两种以上任意比例的混合物。

4.一种用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将原料荧光粉破碎，醇分2-3次去除小颗粒、烘干、过筛；(b)将过筛后的原料荧光粉、硅烷偶联剂、酒精、氨水、水按质量比为20-50:1-8:20-100:1-4:100-400混合，搅拌，醇洗，烘干，过筛，即得包裹了中间层的原料荧光粉；(c)将包裹了中间层的原料荧光粉置于流化床反应器中，通入惰性气体，使包裹了中间层的原料荧光粉在流化床反应器中呈悬浮状态，向反应器中通入混有含Hf气态化合物的惰性气体，在300-500℃下保温反应1-2h；再向流化床反应器中通入气态氧化剂，保温反应1-2h；(d)反应结束后，停止通入含有Hf气态化合物的惰性气体和气态氧化剂，冷却至室温，停止通入惰性气体，酸洗，醇洗，烘干，过筛，即得用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉。

5.根据权利要求4所述的用于LED的高稳定性硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述的含Hf气态化合物为Hf[OC(CH₃)₃]₄、HfCl₄或Hf[N(C₂H₅)₂]₄中的任意一种。