[发明专利]一种中间相碳微球-碳纳米管复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种中间相碳微球‑碳纳米管复合材料的制备方法，将中间相碳微球加入催化剂溶液中分散均匀后静置、烘干，然后放入管式炉中加热，最后将加热得到的混合物与二茂铁混合后微波处理，得到中间相碳微球‑碳纳米管复合材料。本发明中间相碳微球‑碳纳米管复合材料的制备方法，通过控制微波功率使碳纳米管生长在中间相碳微球表面，表现为碳纳米管包裹在中间相碳微球表面，形成一个“笼形”结构，提高了中间相碳微球的比表面和导电性，因此获得的复合材料具有卓越的电化学性能。

技术领域

本发明属于碳复合材料制备技术领域，具体涉及一种中间相碳微球-碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管具有高的比表面积，低密度，优异的电化学性能，高的杨氏模量，以及良好的机械性能等特点，因此碳纳米管的复合材料具有广泛的应用前景，同时也被认为是目前最理想的复合材料增强体。中间相碳微球具有独特的球形结构和良好的导电性，在锂离子电池领域具有广泛的应用，但是其比表面很小且没有孔，至今在超级电容器方面都很少应用。因此，碳纳米管与中间相碳微球复合具有重要意义。

现有在基底上直接生长碳纳米管制备复合材料的方法有很多，主要包括化学气象沉积法，电弧放电法，激光烧蚀法。其中，化学气象沉积法应用较为广泛，且相对于其他方法来说碳纳米管的生长较为均匀。其原理简单即两种或两种以上的气态原料导入到一个反应室内，在一定的温度以及催化剂的作用下，发生反应形成一种新的材料沉积到基底表面上，由此制得复合材料。到目前为止，多数专利报道用化学气象沉积法生长碳纳米管的基底多为金属、陶瓷等，大多为片层结构。同时会伴随不定形碳以及杂质的生成，气体流量比例对形貌影响较大,难以控制,且制备时间长。

目前，有研究发现利用微波炉加热可以快速的实现碳纳米管在碳纤维等材料上生长。其最大特点是快速简单。但其缺点是碳纳米管生长不均匀，且由于催化剂不能够均匀的覆盖在基底表面，更是限制了碳纳米管在非平面基底上均匀的生长。因此，寻求一种简单可行、且碳纳米管生长均匀的一种中间相碳微球-碳纳米管复合材料的制备方法是有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种中间相碳微球-碳纳米管复合材料的制备方法，避免气体流量比例的引入，所制备的复合材料具有小的比表面，有高的比电容以及循环特性。

本发明所采用的技术方案是，一种中间相碳微球-碳纳米管复合材料的制备方法，将中间相碳微球加入催化剂溶液中分散均匀后静置、烘干，然后放入管式炉中加热，最后将加热得到的混合物与二茂铁混合后微波处理，得到中间相碳微球-碳纳米管复合材料。

本发明的特点还在于，

中间相碳微球为石墨化的碳微球，粒径为5～10μm。

催化剂溶液为Fe(NO₃)₃·9H₂O的乙醇溶液，其中Fe(NO₃)₃·9H₂O的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L。

静置时间为2～8h。

加热是将混合物放入管式炉中后，通入氩气，流量为100～200sccm，炉温升温至400℃～450℃后再通入氢气，升温速率10～20℃/min，流量100～160sccm，保温30～60min，随后关闭氢气，氩气流量保持，待冷却到室温关闭氩气。

加热后得到的混合物与二茂铁的质量比为1：1。

微波处理的相关参数为：功率为1000～1800w，时间5～20s。

本发明的有益效果是，本发明中间相碳微球-碳纳米管复合材料的制备方法，通过控制微波功率使碳纳米管生长在中间相碳微球表面，表现为碳纳米管包裹在中间相碳微球表面，形成一个“笼形”结构，提高了中间相碳微球的比表面和导电性，因此获得的复合材料具有卓越的电化学性能。