[发明专利]一种具有高效凝血功能的介孔二氧化硅颗粒的高效制备方法有效
| 申请号: | 201710142560.4 | 申请日: | 2017-03-10 |
| 公开(公告)号: | CN106744995B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
| 发明(设计)人: | 洪华;刘昌胜;袁媛;周华溢;王成伟 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
| 代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马莉华;崔佳佳 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 高效 凝血 功能 二氧化硅 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种具有高效凝血功能的介孔二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a) 将正硅酸乙酯溶解在盐酸水溶液或氨水溶液中,溶液经过溶胶化再凝胶化形成湿凝胶;
b) 将所述湿凝胶与成型剂加入到造粒机,得到坯粒;
c) 将所述坯粒进行干燥得到所述介孔二氧化硅颗粒;
其中,所述盐酸水溶液的浓度为1-10 vol%;所述盐酸水溶液的pH为0.5-6;
所述氨水溶液的浓度为1-10 vol%;所述氨水溶液的pH为7-13;
所述步骤a)中控制温度为20-80℃;
所述步骤a)中,在80-500转/分钟搅拌2-15小时,溶液经过溶胶化再凝胶化形成湿凝胶;
所述方法还包括步骤a’),将步骤a)制备的湿凝胶在50-80℃烘箱中烘2-10小时,使所述湿凝胶的持水量为200%-1000%,然后再进行步骤b);
所述成型剂为纤维素、硅藻土中的一种或两种的组合;
按照干凝胶与成型剂重量比为10:1-10:8将湿凝胶与成型剂加入到造粒机;
所述湿凝胶与所述成型剂加入到造粒机中,控制搅拌速度500-3000转/分,搅拌后的湿软料经过条状成型,切割及滚圆工序得到坯粒,所述条状成型转数为500-1000转/分,所述切割转数为500-3500转/分;
所述步骤c)中,将所述坯粒在马弗炉中煅烧、烘箱烘干或在冷冻干燥机冻干得到介孔二氧化硅颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中控制温度为30-60℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,在100-200转/分钟搅拌2-15小时,溶液经过溶胶化再凝胶化形成湿凝胶。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括步骤a’),将步骤a)制备的湿凝胶在50-80℃烘箱中烘2-10小时,使所述湿凝胶的持水量为200%-800%,然后再进行步骤b)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将正硅酸乙酯溶解在盐酸水溶液,反应结束得到湿凝胶;或者
将正硅酸乙酯溶解在氨水溶液,反应结束加入盐酸水溶液得到湿凝胶;或者
将正硅酸乙酯溶解在盐酸水溶液,反应结束加入氨水溶液得到湿凝胶。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按照干凝胶与成型剂重量比为10:2-10:6将湿凝胶与成型剂加入到造粒机。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,将所述坯粒在马弗炉中在300-800℃煅烧0.5-3小时得到介孔二氧化硅颗粒。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,将所述坯粒在烘箱中在40-70℃烘干2-7小时得到介孔二氧化硅颗粒。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,将所述坯粒在冷冻干燥机冻干2-10小时得到介孔二氧化硅颗粒。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纤维素为氧化纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素或醋酸纤维素。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述氧化纤维素为氧化再生纤维素。
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