[发明专利]一类含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体的合成方法在审
| 申请号： | 201710141620.0 | 申请日： | 2017-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN106995462A | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 刘晔;杨妲;李永琪;王鹏;陈霞;王栋梁;刘欢;周清;梁文玉;路勇 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙)31215 | 代理人： | 徐筱梅,张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一类 原子 杂合双齿 四齿膦配体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一类含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：在有机溶剂中和催化剂作用下，3-卤代噻吩或者2-卤代噻唑和咪唑在60~160℃下搅拌12-48小时发生偶联反应，获得含S原子和N原子的双杂环化合物；其中，3-卤代噻吩为3-氯代噻吩、3-溴代噻吩或3-碘代噻吩；2-卤代噻唑为2-氯代噻唑、2-溴代噻唑或2-碘代噻唑；所述3-卤代噻吩和咪唑的摩尔比为2~1:1~5；所述2-卤代噻唑和咪唑的摩尔比为2~1:1~5；
步骤2：含S原子和N原子的双杂环化合物在-78℃~室温条件下分别与2当量、3当量和4当量的正丁基锂和二苯基氯化膦混合搅拌1~24小时，柱层析分离后得到中性的含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体；
步骤3：对于步骤2得到的中性含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体，在-78℃~室温条件下将咪唑环上的N原子用MeOTf甲基化后，得到离子型的含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚砜（DMSO）或乙腈；所述有机溶剂经过无水无氧纯化。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为碘化亚铜或二氯化钯。
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