[发明专利]一种磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法有效
| 申请号: | 201710139123.7 | 申请日: | 2017-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN106905696B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
| 发明(设计)人: | 何瑜;宋功武 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
| 主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K9/04;C08K3/30;C08K3/22;C08J3/24;C08J9/26 |
| 代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 房德权 |
| 地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 磷光 微囊藻 毒素 印迹 材料 合成 方法 | ||
1.一种磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述方法包括:
(1)在磁性纳米颗粒的水溶液中加入交联剂,机械搅拌10-15h,然后加入Mn掺杂ZnS磷光量子点,继续搅拌2-24h,将磁性纳米颗粒以及Mn掺杂ZnS磷光量子点交联得到纳米复合材料;通过磁分离,除去未和磁性纳米颗粒交联的Mn掺杂ZnS磷光量子点;
(2)将步骤(1)中得到的纳米复合材料和藻毒素溶于水中,超声2-20min,然后加入聚乙烯亚胺和交联剂,继续搅拌2-24h,所述纳米复合材料中的磷光量子点表面多余的氨基和聚乙烯亚胺的氨基交联,所述纳米复合材料中的磁性纳米颗粒表面形成第一层藻毒素印迹材料,产物通过磁分离提纯;将所述第一层藻毒素印迹材料重复N次以上步骤(2),在磁性纳米颗粒表面形成多层藻毒素印迹材料;
(3)将步骤(2)所得的多层藻毒素印迹材料回流提取模板分子藻毒素,干燥,得到磁性磷光微囊藻毒素印迹材料 。
2.根据权利要求1所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,当磁性纳米颗粒的加量为1-10mg时,交联剂添加量为0.5-5mL,Mn掺杂ZnS磷光量子点的加量为5-50mg。
3.根据权利要求1所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述纳米复合材料和藻毒素的质量比为:0.4-40,所述纳米复合材料和聚乙烯亚胺的质量比为:2.5-250。
4.根据权利要求1所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中,所述交联剂选自戊二醛、异氰酸酯和乙烯砜。
5.根据权利要求1所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述回流用的溶剂包括第一溶剂和第二溶剂的混合液,所述第一溶剂选自乙醇,所述第二溶剂选自乙腈、水及甲苯。
6.根据权利要求5所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述第一溶剂和第二溶剂的体积比为8-10:1。
7.根据权利要求1所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述磁性纳米颗粒的合成方法包括:将氯化铁加入到乙二醇溶液中,然后加入醋酸钠和聚乙烯亚胺,搅拌,得到均一的溶液,然后将所述溶液在100-200℃下反应2-10h,经冷却,洗涤,干燥得到所述磁性纳米颗粒。
8.根据权利要求1或7所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述聚乙烯亚胺的分子量选自1800、6000和12000。
9.根据权利要求1所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述Mn掺杂ZnS磷光量子点的合成包括:(a)将Zn(Ac)2和Mn(Ac)2超声溶解在去离子水中,室温搅拌下,惰性气体保护10-100分钟后,在隔绝空气的条件下缓慢加入Na2S水溶液,反应物继续反应2-10h,得到Mn掺杂ZnS量子点,洗涤,真空干燥备用;(b)将所述Mn掺杂ZnS量子点溶于无水乙醇中,加入半胱胺,继续搅拌20-30h,得到的产物用无水乙醇提纯,离心除去过量的半胱氨,产品干燥。
10.根据权利要求9所述的磁性磷光微囊藻毒素印迹材料的合成方法,其特征在于:所述Zn(Ac)2和Mn(Ac)2用量的摩尔比例为:10:1,所述Zn(Ac)2和Na2S用量的摩尔比例为:2-10:1。
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