[发明专利]一种基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液及其制备方法

权利要求书

1.一种基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)利用硫酸水溶液对微晶纤维素进行水解，将水解后的微晶纤维素用蒸馏水洗涤至pH=7；

(2) 将洗涤后的水解微晶纤维素在40℃的条件下烘干至恒重，然后用蒸馏水配制成质量分数为1.0%的水解微晶纤维素水溶液；

(3) 对水解微晶纤维素水溶液进行高压均质处理，从而获得纳米结晶纤维素水溶液；

(4) 将所得纳米结晶纤维素水溶液在-50℃的条件下冷冻干燥48h，制得纳米结晶纤维素气凝胶；

(5) 在85℃水浴条件下，将二异氰酸酯和聚乙二醇按质量比1:4~1:5置于三口烧瓶中反应3h制得聚氨酯预聚体；

(6) 将步骤(4)制得的纳米结晶纤维素气凝胶与步骤(5)制得的聚氨酯预聚体按质量比为1:1~1:4在室温下搅拌均匀后得到混合物，向所得的混合物中加入蒸馏水得到基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液；

所述的无铬钝化液是以纳米结晶纤维素气凝胶为基材，以聚氨酯树脂为成膜物质制得的无铬钝化液。

2.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微晶纤维素的聚合度为200-220，分子量为32000-36000，硫酸水溶液的质量分数为20%。

3.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微晶纤维素与硫酸水溶液的质量比为1:5，水解时间为2h，水浴温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，利用硫酸水溶液对微晶纤维素进行水解时为了提高结晶度需要机械搅拌，转速30r/min。

5.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高压均质处理的操作条件为：压强为100MPa，循环次数为10次，每次处理量为水解微晶纤维素水溶液100mL~200mL。

6.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制得的纳米结晶纤维素水溶液中纳米结晶纤维素的长度为100nm~200nm，直径为20nm~30nm，结晶度为65%~70%。

7.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚乙二醇反应过程中需机械搅拌，转速为60r/min，反应方程式如下：

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8.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中纳米结晶纤维素气凝胶与聚氨酯预聚体搅拌均匀后得到的混合物与蒸馏水的质量比3:1。

9.利用权利要求1所述的制备方法制得的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液，其特征在于：利用该无铬钝化液钝化后的镀锌钢板经中性盐雾试验处理96h后的腐蚀面积<7.0%。