[发明专利]一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法在审
| 申请号： | 201710104013.7 | 申请日： | 2017-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN107286167A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 唐月娇;吕早生 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C07D487/08 | 分类号： | C07D487/08;C07D257/02 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司11570 | 代理人： | 刘杰 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 四氮杂环 辛烷 制备 方法 | ||
1.一种1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将五氧化二氮溶于有机溶剂形成硝化剂，在所述硝化剂中缓慢加入铵盐，以及分批加入3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷得到反应物，加料过程中控制物料的温度为0-10℃，将所述反应物升温至20-35℃，恒温反应20-60min；反应结束后，固液分离得固体，将所述固体洗涤，晾干，纯化得到1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷；
所述有机溶剂选自乙腈及二氯甲烷，所述铵盐选自四甲基氯化铵、碳酸铵、乙酸铵及草酸铵。
2.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈，所述铵盐为四甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述硝化剂中，五氧化二氮浓度为0.8-1.2g/mL。
4.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述分批加入3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷时，加入的时间为8-15min。
5.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述五氧化二氮与3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷之间的摩尔比为：6.5:1-7.5:1。
6.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述铵盐与3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷之间的摩尔比为：3:1-2.5:1。
7.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷的制备方法包括：将硝基脲和甲醛水溶液搅拌混合后形成反应体系，将所述反应体系加热至50℃-55℃，当所述硝基脲溶解后，冷却至25～30℃，然后将所述反应体系调节PH至2～3；升温至60-65℃，恒温反应50-70min，冷却至5-15℃，调节反应体系PH至6～7，冷却至0-5℃，恒温反应40-50min，反应结束，固液分离后得固体，将所述固体干燥，纯化，得到所述3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷。
8.根据权利要求7所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述硝基脲与甲醛之间的摩尔比为：1:7.5-1:8.5。
9.根据权利要求7所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述硝基脲的制备方法包括：在搅拌状态下将尿素缓慢加入到低温的浓硫酸中，再缓慢滴加浓硝酸，冷却至0-5℃，恒温反应30-90min；反应结束得到反应液，在搅拌的状态下，将所述反应液缓慢加入冰水中，控制温度为0-15℃，析出固体，固液分离得固体硝基脲，洗涤、干燥。
10.根据权利要求9所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸与尿素之间的摩尔比为：10:2.5-10:3.5，所述浓硫酸与浓硝酸之间的摩尔比为：10:2-10:3。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉科技大学，未经武汉科技大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710104013.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
