[发明专利]分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的固相萃取柱及应用方法

权利要求书

1.一种分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的固相萃取柱，其特征在于，固相萃取柱由两级固相萃取柱组成，两级固相萃取柱为串联或分步操作，第一级固相萃取柱的固定相为硅胶，第二级固相萃取柱的固定相为负载水溶性银盐或/和铜盐的硅胶，固定相以硅胶为基准计算的水溶性银盐含量为3～10质量％，铜盐含量为0～5质量％。

2.按照权利要求1所述的分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的固相萃取柱，其特征在于所述的第一级固相萃取柱与第二级固相萃取柱中所含固定相的质量比为0.5～1.5：1。

3.按照权利要求1所述的分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的固相萃取柱，其特征在于所述的硅胶为层析用硅胶，粒度分布为100-300目，比表面积为400～750m²/g，孔体积为0.35～0.90mL/g。

4.一种分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的方法，采用权利要求1～3中任意一种固相萃取柱，其特征在于，所述的固相萃取柱为两级串联，从第一级固相萃取柱的上层加入合成气制烯烃反应油相样品，用第一洗脱剂冲洗第一级固相萃取柱，将饱和烃和烯烃的混合物冲洗至第二级固相萃取柱后，分开双柱，用第二洗脱剂冲洗第一级固相萃取柱至萃取出芳烃，再用第三洗脱剂冲洗第一级固相萃取柱萃取出含氧化合物；然后用第一洗脱剂冲洗第二级固相萃取柱萃取出烷烃，再用第四洗脱剂冲洗第二级固相萃取柱萃取出烯烃。

5.一种分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的方法，采用权利要求1～3中任意一种固相萃取柱，其特征在于，所述的固相萃取柱分步操作，从第一级固相萃取柱的上层加入合成气制烯烃反应油相样品，用第一洗脱剂冲洗第一级固相萃取柱，萃取并收集饱和烃和烯烃的混合物，用第二洗脱剂冲洗第一级固相萃取柱萃取出芳烃，再用第三洗脱剂冲洗第一级固相萃取柱萃取出含氧化合物；然后将前面收集的部分或全部饱和烃和烯烃的混合物从第二级固相萃取柱的上层加入，用第一洗脱剂冲洗第二级固相萃取柱萃取出烷烃，再用第四洗脱剂冲洗第二级固相萃取柱萃取出烯烃。

6.按照权利要求4或5中所述的分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的方法，其特征在于，所述的第一洗脱剂选自异戊烷、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷或石油醚中的至少一种，第二洗脱剂选自二氯甲烷、氯仿、苯、二硫化碳中的至少一种，第三洗脱剂选自乙腈、丙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和四氢呋喃中的至少一种，第四洗脱剂选自二氯甲烷或苯与乙醇或异丙醇的混合物。

7.按照权利要求4或5所述的分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的方法，其特征在于，合成气制烯烃反应油相样品与第一级或第二级固相萃取柱固定相质量的比为1：10～60。

8.按照权利要求4或5所述的分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的方法，其特征在于，第一级固相萃取柱中加入合成气制烯烃反应油相产物样品后，将饱和烃及烯烃洗脱所用的第一洗脱剂与合成气制烯烃反应油相样品的体积比为10～100：1，冲洗第一级固相萃取柱萃取芳烃所用第二洗脱剂与合成气制烯烃反应油相样品的体积比为10～60：1，冲洗第一级固相萃取柱萃取含氧化合物所用第三洗脱剂与合成气制烯烃反应油相样品的体积比为10～60：1，冲洗第二级固相萃取柱萃取饱和烃所用第一洗脱剂与合成气制烯烃反应油相样品的体积比为10～100：1，冲洗第二级固相萃取柱萃取烯烃所用第四洗脱剂与合成气制烯烃反应油相样品的体积比为10～60：1。

9.按照权利要求4所述的分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的方法，其特征在于所述的合成气制烯烃反应油相产物初馏点低、烯烃含量高、含有氧化物，其初馏点大于等于30℃，95％回收温度小于等于365℃；烯烃含量高于50wt％；油相产物中含有C1-C20的酮、醛、醇、酯类氧化物。

10.一种分离合成气制烯烃反应油相产物中不同族组分的色谱方法，采用权利要求4～9中的任意一种方法分离合成气制烯烃反应油相产物得到的烷烃、烯烃、芳烃和含氧化合物组分样品，其特征在于，将上述样品分别注入气相色谱仪进行进一步分离，得到各烷烃、烯烃、芳烃和含氧化合物的单体组成。