[发明专利]一种生物基聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种生物基聚酰胺的制备方法，其特征是：1,9-壬二酸与1,6-己二胺通过熔融缩聚反应制备生物基聚酰胺，具体为制备生物基聚壬二酸酰己二胺，包括以下步骤：

(1)配制1,6己二胺与1,9-壬二酸混合溶液：将去离子水加入1,6-己二胺与1,9-壬二酸的混合物中搅拌，制得混合溶液；

(2)制备聚壬二酸酰己二胺：将1,6-己二胺与1,9-壬二酸混合溶液加入反应器内，然后将反应器内的气氛置换为惰性气氛，随后在搅拌作用下，上述混合溶液在反应器内进行熔融缩聚反应，制得聚壬二酸酰己二胺；

所述1,9-壬二酸为生物基1,9-壬二酸；

所述熔融缩聚反应分四个阶段进行，第一阶段的反应温度为110～140℃，反应器内压力为0.1～0.4MPa，搅拌速率为100～300r/min，同时在反应过程中，反应器内不断排出水汽，排出的水汽量为初始加入水量总体积的75～95％时，停止排气；第二阶段的反应温度为180～230℃，反应器内压力为0.5～2.5MPa，搅拌速率为150～250r/min，反应时间为1～4小时；第三阶段的反应温度为220～280℃，反应器内压力为0MPa，搅拌速率为100～200r/min，反应时间为20～120分钟；第四阶段的反应温度为230～270℃，反应器内压力为-0.1MPa，搅拌速率为50-150r/min，反应时间为20～150分钟。

2.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述生物基聚壬二酸酰己二胺的产率为85～95％。

3.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述反应器为聚合釜，1,9-壬二酸与1,6-己二胺的总质量与去离子水的质量比为1:0.2～1.0，所述1,9-壬二酸与1,6-己二胺的单体摩尔配比为1:1～1.01。

4.根据权利要求3所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述熔融缩聚反应第一阶段的反应温度为120～130℃，釜内压力为0.15～0.25MPa，搅拌速率为150～250r/min，同时在反应过程中，聚合釜内不断排出水汽，排出的水汽量为初始加入水量总体积的80～90％时，停止排气；第二阶段的反应温度为200～210℃，釜内压力为1.3～1.7MPa，搅拌速率为150～200r/min，反应时间为2～3小时；第三阶段的反应温度为240～250℃，釜内压力为0MPa，搅拌速率为100～150r/min，反应时间为40～90分钟；第四阶段的反应温度为240～250℃，釜内压力为-0.1MPa，反应时间为30～90分钟，搅拌速率为50～100r/min。

5.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌时间为1～10分钟；搅拌速率为100～400r/min。

6.根据权利要求3所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征在于，熔融缩聚反应进行第一阶段反应时，聚合釜内排出的水汽量的测量方法是将聚合釜内排出的水汽经冷凝装置收集并测量出体积，从而得出排出的水汽量；熔融缩聚反应进行第四阶段反应时，使聚合釜内压力为负压的方法是对密闭聚合釜抽真空，使其内产生负压。

7.根据权利要求3所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征在于，将聚合釜内的气氛置换为惰性气氛的方法是对密闭的聚合釜抽真空1～20分钟后，通入并排出惰性气体1～10分钟；所述惰性气体为氮气。

8.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征是：制备的聚壬二酸酰己二胺的分子式为：其中，n为整数，n的取值范围为80～180。

9.根据权利要求8所述的生物基聚酰胺的制备方法，其特征是：所述聚壬二酸酰己二胺的熔融温度为210～220℃。