[发明专利]一种高纯度己二酸提取工艺

说明书

本发明属于化学制剂技术领域，涉及一种高纯度己二酸提取工艺，步骤包括将粗己二酸溶于无水乙醇，活性炭脱色，过滤，加去离子水蒸出部分乙醇水共沸物，搅拌结晶，离心至干，真空干燥，得到高纯度己二酸。本工艺实现了己二酸的高精提纯，打破了进口己二酸对高技术市场的垄断。

技术领域

本发明涉及化学制剂技术领域，特别涉及一种蚀刻高速稳定、令基板表面平滑无残留的高纯度己二酸提取工艺。

背景技术

己二酸(Adipic acid)，又称肥酸，是一种重要的有机二元酸，能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，产量居所有二元羧酸中的第二位。

己二酸主要用作尼龙66和工程塑料的原料，也用于生产各种酯类产品，还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料，各种食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。

国内的己二酸市场现在已经处于饱和状态，下游需求不旺，国内企业为了更好的保证企业利润，便开始开拓国际市场。目前中国的产能已经在国际市场中占领了第一的地位，其次第二是美国，美国主要有英伟达及奥升德，其中英威达在美国的装置使用的是页岩气，生产成本较低，其次就是欧盟，欧盟市场在2013年开始已经全面禁止己二酸排放项目，欧盟的己二酸生存环境也达到了一定的抑制，韩国和巴西是索尔维，日本是旭化成。

己二酸高端产品需求逐年增长，但我国高端的己二酸来源主要还是依赖进口，为了提高己二酸的产品品质，提升产品的市场竞争力，研究开发高品质己二酸的提纯工艺显得尤为重要。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种蚀刻高速稳定、令基板表面平滑无残留的高纯度己二酸提取工艺。

本发明通过如下技术方案实现上述目的：

一种高纯度己二酸提取工艺，步骤为：

①溶解过滤：将1质量份的粗己二酸加入1-1.5质量份的无水乙醇中升温至50℃至完全溶解，加入活性炭脱色，搅拌30-40分钟，过滤，取滤液。

②蒸发结晶：滤液加入结晶釜，再加2-3质量份的去离子水，然后在控制温度40-45℃真空减压蒸出1.5-2.25质量份的乙醇水共沸物，继续搅拌2小时，充分结晶。

③离心干燥：将结晶釜内液体放入离心机离心至干，然后在真空干燥器内烘干，得到高纯度己二酸。

具体的，所述步骤①中的过滤采用陶瓷膜双重过滤装置。

具体的，所述活性炭用量为0.001质量份。

具体的，所述步骤②真空减压蒸馏的真空度为0.08MPa。

具体的，所述烘干温度不超过50℃。

采用上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：

本工艺实现了己二酸的高精提纯，打破了进口己二酸对高技术市场的垄断。

具体实施方式

一种高纯度己二酸提取工艺，步骤为：

①溶解过滤：将1质量份的粗己二酸加入1-1.5质量份的无水乙醇中升温至50℃至完全溶解，加入活性炭脱色，搅拌30-40分钟，过滤，取滤液。

②蒸发结晶：滤液加入结晶釜，再加2-3质量份的去离子水，然后在控制温度40-45℃真空减压蒸出1.5-2.25质量份的乙醇水共沸物，继续搅拌2小时，充分结晶。

③离心干燥：将结晶釜内液体放入离心机离心至干，然后在真空干燥器内烘干，得到高纯度己二酸。