[发明专利]一种高纯度坎地沙坦酯晶型I的制备方法在审
| 申请号: | 201710088154.4 | 申请日: | 2017-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN106866633A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 王冠;姜凯;王超;刘世超;孙详彧 | 申请(专利权)人: | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D403/10 | 分类号: | C07D403/10;A61K31/4184;A61P9/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 沙坦酯晶型 制备 方法 | ||
1.一种高纯度坎地沙坦酯晶型I的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:
第一步 将坎地沙坦酯加入乙腈与水的混合溶剂中,溶液固液比为0.03 g/g~0.08g/g,在40~60℃下搅拌溶解,连续搅拌30~60分钟;
第二步 过滤,脱色;将滤液移入结晶器中,降温至30~35℃,加入坎地沙坦酯晶种,之后恒温养晶1~3h;然后降温至5~10℃,降温速率控制在0.1~0.2℃/min,并在此温度下恒温养晶1~3h;
第三步 过滤、洗涤、干燥,得坎地沙坦酯产品。
2.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步所述乙腈与水的混合溶剂,其中乙腈在混合溶剂中的质量分数为75%~85%。
3.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第二步所述加入坎地沙坦酯晶种为坎地沙坦酯晶型I,其用量为第一步加入坎地沙坦酯重量的0.5%~1%。
4.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第三步所述的干燥条件为:温度40~50℃,真空度0.06~0.1MPa。
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