[发明专利]济川煎组合物的质量控制方法

权利要求书

1.济川煎组合物的质量控制方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立济川煎组合物指纹图谱，色谱条件为：

色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

检测波长320nm；流速：0.9-1.1ml/min柱温：25-35℃；

理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；

以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱；

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：

1号峰相对保留时间RRT为0.51；2号S峰的相对保留时间RRT为1.00；3号峰相对保留时间RRT为1.15；4号峰相对保留时间RRT为1.31；5号峰相对保留时间RRT为1.73；6号峰相对保留时间RRT为1.95；7号峰相对保留时间RRT为2.00；8号峰相对保留时间RRT为2.26；9号峰相对保留时间RRT为2.36；10号峰相对保留时间RRT为2.73；其中：2号S峰是参照物的色谱峰。

3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，所述济川煎组合物是通过如下方法制备得到：

按重量份配比取肉苁蓉5份；当归8份；牛膝4份；泽泻3份；枳壳2份；升麻2份，加水浸泡半小时，回流提取1小时，滤过，滤液浓缩相对密度为1.20-1.25的清膏，加麦芽糊精，混匀，干燥，制粒，得济川煎组合物。

4.根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，测定所述济川煎组合物指纹图谱时的供试品水溶液按如下方法制备：

取济川煎组合物，混匀，取适量，研细，取0.5-1重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度甲醇10体积份，称定重量，超声处理15-45分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，测定所述济川煎组合物指纹图谱时的参照物溶液按如下方法制备：

取松果菊苷对照品适量，称定，加50％体积百分浓度的甲醇制成每1体积份含松果菊苷0.001重量份的溶液。

6.根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于进样量为10-20μl。

7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，还包括用高效液相色谱法测定济川煎组合物中松果菊苷、阿魏酸、异阿魏酸、新橙皮苷的含量，

色谱条件为：

采用用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

检测波长320nm；流速：0.9-1.1ml/min柱温：25-35℃；

理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；

以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱；

8.根据权利要求7所述的质量控制方法，其特征在于，

采用高效液相色谱法，供试品溶液按如下方法制备：

取济川煎组合物，混匀，取适量，研细，取0.5-1.0重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度甲醇10体积份，称定重量，超声处理15-45分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定方法为：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定。