[发明专利]一种2,5‑呋喃二甲醛的制备方法在审
| 申请号: | 201710079914.5 | 申请日: | 2017-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN107011295A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
| 发明(设计)人: | 邓晋;张坤;杨平;徐强;徐海;丁飞焦;余三喜;汪鹏;郑法银;吴江江 | 申请(专利权)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人: | 王学勇 |
| 地址: | 230000 安徽省合肥市创新产业*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(ⅰ)第一反应混合物的制备,以糖类或者木质生物质原料为基础反应物,与溶剂A和溶剂B混溶,组成第一反应混合物,所述溶剂A为盐酸溶液,所述溶剂B为水、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯中的一种或多种;
(ⅱ)5-氯甲基糠醛的制备,将步骤(ⅰ)得到的第一反应混合物中在0℃~350℃的温度条件下充分搅拌,待反应完全,得到缩合产物5-氯甲基糠醛;
(ⅲ)第二反应混合物的制备,将步骤(ⅱ)得到的5-氯甲基糠醛与溶剂C混溶,然后加入乌洛托品,得到第二反应混合物,所述溶剂C为水、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜或磷酸三甲酯中的一种或多种;
(ⅳ)乌洛托品盐的制备,将步骤(ⅲ)得到的第二反应混合物在0℃~250℃的温度条件下充分搅拌,生成5-氯甲基糠醛的乌洛托品盐;
(ⅴ)第三反应混合物的制备,将步骤(ⅳ)得到的5-氯甲基糠醛的乌洛托品盐与溶剂D和溶剂E混溶,得到第三反应混合物,所述溶剂D为醋酸溶液,所述溶剂E为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜或磷酸三甲酯中的一种或多种;
(ⅵ)2,5-呋喃二甲醛的制备,下将步骤(ⅴ)得到的第三反应混合物在0℃~350℃的温度条件下加热,制得产物2,5-呋喃二甲醛。
2.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅰ)中,糖类为蔗糖、葡萄糖、果糖、纤维素、菊粉或淀粉中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅰ)中,木质生物质原料包括树木和采伐加工剩余物、秸秆和农业剩余物。
4.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅱ)中,温度条件为50℃~200℃。
5.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅱ)中,第一反应混合物中在充分搅拌并反应完全后,将生成的腐殖质过滤除去,然后通过分液除去溶剂B,得到缩合产物5-氯甲基糠醛。
6.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅳ)中,温度条件为30℃~150℃。
7.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅴ)中,温度条件为40℃~200℃。
8.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅴ)中,醋酸溶液的质量浓度为0.1%~100%。
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