[发明专利]一种2,5‑呋喃二甲醛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710079914.5 申请日: 2017-02-15
公开(公告)号: CN107011295A 公开(公告)日: 2017-08-04
发明(设计)人: 邓晋;张坤;杨平;徐强;徐海;丁飞焦;余三喜;汪鹏;郑法银;吴江江 申请(专利权)人: 合肥利夫生物科技有限公司
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 代理人: 王学勇
地址: 230000 安徽省合肥市创新产业*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 甲醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(ⅰ)第一反应混合物的制备,以糖类或者木质生物质原料为基础反应物,与溶剂A和溶剂B混溶,组成第一反应混合物,所述溶剂A为盐酸溶液,所述溶剂B为水、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯中的一种或多种;

(ⅱ)5-氯甲基糠醛的制备,将步骤(ⅰ)得到的第一反应混合物中在0℃~350℃的温度条件下充分搅拌,待反应完全,得到缩合产物5-氯甲基糠醛;

(ⅲ)第二反应混合物的制备,将步骤(ⅱ)得到的5-氯甲基糠醛与溶剂C混溶,然后加入乌洛托品,得到第二反应混合物,所述溶剂C为水、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜或磷酸三甲酯中的一种或多种;

(ⅳ)乌洛托品盐的制备,将步骤(ⅲ)得到的第二反应混合物在0℃~250℃的温度条件下充分搅拌,生成5-氯甲基糠醛的乌洛托品盐;

(ⅴ)第三反应混合物的制备,将步骤(ⅳ)得到的5-氯甲基糠醛的乌洛托品盐与溶剂D和溶剂E混溶,得到第三反应混合物,所述溶剂D为醋酸溶液,所述溶剂E为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜或磷酸三甲酯中的一种或多种;

(ⅵ)2,5-呋喃二甲醛的制备,下将步骤(ⅴ)得到的第三反应混合物在0℃~350℃的温度条件下加热,制得产物2,5-呋喃二甲醛。

2.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅰ)中,糖类为蔗糖、葡萄糖、果糖、纤维素、菊粉或淀粉中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅰ)中,木质生物质原料包括树木和采伐加工剩余物、秸秆和农业剩余物。

4.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅱ)中,温度条件为50℃~200℃。

5.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅱ)中,第一反应混合物中在充分搅拌并反应完全后,将生成的腐殖质过滤除去,然后通过分液除去溶剂B,得到缩合产物5-氯甲基糠醛。

6.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅳ)中,温度条件为30℃~150℃。

7.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅴ)中,温度条件为40℃~200℃。

8.如权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于,所述步骤(ⅴ)中,醋酸溶液的质量浓度为0.1%~100%。

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