[发明专利]一种2‑(4‑羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710069285.8 | 申请日： | 2017-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN106905136A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 刘明星;吴龙 | 申请（专利权）人： | 泰力特医药（湖北）有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C65/40 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人： | 杨立,李蕾 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉市东湖开发区高新大道*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯甲酰 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将邻苯二甲酸酐、苯甲醚和有机溶剂混合得反应液，在搅拌冷却下向反应液中加入Lewis酸催化剂，加热回流进行傅-克酰基化反应，反应完全后分离纯化并干燥，即得中间体2-(4-甲氧基苯甲酰)苯甲酸；
2)将中间体2-(4-甲氧基苯甲酰)苯甲酸和氢溴酸溶液混合，加热回流至反应完全，分离纯化并干燥，即得2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，步骤1)中的邻苯二甲酸酐、苯甲醚及Lewis酸催化剂的摩尔比为1：(1-3)：(1-5)。
3.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入Lewis酸催化剂时反应液的温度为-5-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入的Lewis酸催化剂为氯化铝、氯化锌、氯化铁和氟化硼中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中的有机溶剂为二氯甲烷或苯。
6.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中的邻苯二甲酸酐与有机溶剂的用量比为0.1mol:(300-500)mL。
7.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中的加热回流持续的时间为8-24h。
8.根据权利要求1所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中的氢溴酸溶液的浓度为35-45wt％。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中的中间体2-(4-甲氧基苯甲酰)苯甲酸和氢溴酸溶液的用量比例为0.1mol:(30-150)mL。
10.根据权利要求9所述的一种2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中加热回流的持续时间为10-30h。
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