[发明专利]一种高温全二维液相色谱装置及其使用方法有效
| 申请号: | 201710060507.X | 申请日: | 2017-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN106841404B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
| 发明(设计)人: | 李笃信;唐红;张真庆 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | G01N30/00 | 分类号: | G01N30/00 |
| 代理公司: | 苏州市新苏专利事务所有限公司 32221 | 代理人: | 孙怀香 |
| 地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高温 二维 色谱 装置 及其 使用方法 | ||
1.一种高温全二维液相色谱装置,其特征在于,包括:第一高压二元液相色谱泵、第二高压二元液相色谱泵、第一色谱柱、第二色谱柱、能够程序升温的柱温箱、切换阀和检测器,所述切换阀具有第一阀位、第二阀位、第三阀位、第四阀位、第五阀位、第六阀位、第七阀位和第八阀位,所述第一高压二元液相色谱泵连接第一色谱柱的输入端,从而所述第一高压二元液相色谱泵能够将纯水作为第一维的流动相注入所述第一色谱柱,所述第一色谱柱设置于所述柱温箱内,所述第一色谱柱的输出端连接第一阀位,样品管A的输入端连接第二阀位,样品管A的输出端连接所述第三阀位,所述第四阀位连接废液瓶,样品管B的输入端连接所述第七阀位,所述第八阀位连接所述第二高压二元液相色谱泵,样品管B的输出端连接所述第五阀位,所述第六阀位连接所述第二色谱柱的输入端,所述第二色谱柱的输出端连接所述检测器。
2.根据权利要求1所述的高温全二维液相色谱装置,其特征在于,所述高温全二维液相色谱装置还包括制冷模块,所述制冷模块设置于所述第一色谱柱与第一阀位之间的管路上。
3.根据权利要求1所述的高温全二维液相色谱装置,其特征在于,所述高温全二维液相色谱装置还包括预热模块,所述预热模块设置于所述第一高压二元液相色谱泵和第一色谱柱之间的管路上。
4.根据权利要求1所述的高温全二维液相色谱装置,其特征在于,所述第一色谱柱为耐高温的氧化钛、氧化锆、石墨化碳或聚合物色谱柱中的任意一种,所述第二色谱柱为硅胶基质的C18色谱柱。
5.根据权利要求1所述的高温全二维液相色谱装置,其特征在于,所述切换阀为两个六通阀连接或一个八通阀、或一个十通阀。
6.根据权利要求1所述的高温全二维液相色谱装置,其特征在于,所述切换阀还具有第九阀位和第十阀位,所述第一阀位、第二阀位、第九阀位、第四阀位、第七阀位、第八阀位、第三阀位、第十阀位、第六阀位和第五阀位按顺时针方向排列。
7.根据权利要求1所述的高温全二维液相色谱装置,其特征在于,所述切换阀具有第一圆周和第二圆周,所述第一圆周和第二圆周的圆心相同,所述第一圆周的直径大于所述第二圆周的直径,所述第三阀位、第四阀位、第五阀位和第六阀位在第一圆周上按顺时针方向排列,所述第二阀位、第八阀位、第七阀位和第一阀位在所述第二圆周上按顺时针方向排列。
8.一种高温全二维液相色谱装置的使用方法,其特征在于,包括:
步骤一:第一高压二元液相色谱泵输送纯水至第一色谱柱,对第一色谱柱上的样品进行洗脱,柱温箱控制第一色谱柱温度,即温度从20-40℃开始,以1-10℃/min的升温速率,逐渐升高色谱柱温度至150-200℃,高温洗脱第一色谱柱上的样品;第一色谱柱上洗脱下来的馏分到达第一阀位,经第二阀位到达样品管A,馏分被收集到样品管A中,多余的馏分或洗脱液到第三阀位,再到第四阀位,最后到达废液瓶;与此同时,第二维的洗脱液从第二高压二元液相色谱泵到达第八阀位,再到第七阀位,将样品管B中收集的馏分冲洗出来,到第五阀位,再到第六阀位,再到第二色谱柱,馏分经过第二色谱柱的分离,最后到达检测器;
步骤二:经过1min后,切换阀切换位置,从第一色谱柱洗脱下来的馏分到达第一阀位,经第五阀位到达样品管B,馏分被收集到样品管B中,多余的馏分或洗脱液到第七阀位,再到第四阀位,最后到达废液瓶;与此同时,第二维的洗脱液从第二高压二元液相色谱泵到达第八阀位,再到第三阀位,将样品管A中收集的馏分冲洗出来,再到第二阀位,再到第六阀位,再到第二色谱柱,馏分经过第二色谱柱的分离,最后到达检测器;
步骤三:以1min为间隔,交替运行步骤一和步骤二,实现连续全二维分析。
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