[发明专利]连续生产磷酸二氢钾联产甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及脂肪族羧酸和碱金属磷酸盐，具体而言，涉及甲酸和磷酸钾盐的生产方法。

背景技术

磷酸二氢钾（Potassium Phosphate Monobasic）化学式:KH₂PO₄，无色四方晶体或白色结晶性粉末，工业上用作缓冲剂、培养剂；农业上用作高效磷钾复合肥；食品级用作食品改良添加剂。甲酸（ Formic acid, Methanoic acid），又称作蚁酸，分子式为HCOOH，无色，有刺激气味的液体，在工业中，甲酸被用于橡胶、医药、染料、皮革等。

制取甲酸并联产磷酸盐的方法，已经有ZL97103209.2号《用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法》及ZL200710078073.2号《连续化制取高浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法》、201310063360.1号《甲酸和磷酸二氢钾联产工艺》等申请件公布于世。然而，由于这些技术有的用甲酸钠和过磷酸为原料，生产甲酸联产多种磷酸钠盐，有的是CO合成；而近几年磷酸钠盐受产能过剩的影响，市场竞争加剧，产品已无利可图，甚至亏损。生产企业为改变这种状况，急需在现有条件的基础上研发有市场前景、并符合国家大力提倡的产品转型升级发展规划的新产品、新技术、新工艺。

发明内容

本发明旨在针对现有磷酸钠盐产品市场过剩、附加值降低的状况，结合已有磷酸钠盐的工艺及装备基础，研发现代高效农业急需的市场前景广阔的水溶肥和液体肥的基础原料磷酸二氢钾，提供一种连续制取磷酸二氢钾联产甲酸的方法。

发明人经过研究与实验，找到实现发明目的工艺路线，提供的方法包括以下工序：

(1) 首先，将甲酸钾和过磷酸及高效解聚剂同时投入带强制螺旋叶片的密闭锥型混合器，搅拌混匀，物料即发生反应：

HCOOK+H₃PO₄→HCOOH+KH₂PO₄

产生的甲酸气体聚集到一定的压力后从密闭混合器上的排气口溢出；控制螺旋混合器混合搅拌时间，当混合器的主轴扭矩达到限定值时即将产生的混合物压入强力蒸馏干燥器，在经过蒸馏干燥后制得复合磷酸钾盐干粉，而产生的甲酸气体与密闭混合器产生的甲酸气体汇合一并进入下一工序;

(2) 工序(1)产生的甲酸气体进入洗涤脱水净化器，用105%～115%的过磷酸进行洗涤，净化后进入冷凝器，将冷凝下来的甲酸收集起来，控制其工艺条件即制得到各种高浓度甲酸，而不凝性气体则用真空泵抽出，经净化处理后达标排放；

(3) 工序(1)产生的复合磷酸钾盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接以干粉或用清水配制成溶液，经过补酸调节pH值，通过常规的均相聚合即制得高纯的磷酸二氢钾干粉产品或溶液产品。

上述工序(1)中所述磷酸以P₂O₅计的浓度为76%～83%，所述甲酸钾的纯度≥98%，所述高效解聚剂为市售产品，其用量为物料总量的0.5%～2%；所述甲酸气体溢出的压力为0.05MPa ；所述扭矩达到的限定值是5KN；所述蒸馏干燥控制的温度是≥110°C; 所述强力蒸馏干燥器是PLC控制的智能多桨叶蒸馏干燥机。

上述工序(2)中所述的各种高浓度甲酸，是质量分数为90%～99%的甲酸，或是根据用户需要制得质量分数为85%的甲酸；所述控制其工艺条件主要是根据产品规格指标控制甲酸含量。

上述工序(3)中所述配制成的溶液是在≥100℃下配制浓度为40%～50%的溶液。

本发明由于采用连续法工艺，提高了整个过程的生产效率以及磷酸二氢钾的收率和甲酸的浓度，降低了生产成本，产生了更好的经济效益。具有以下优点：①生产效率高，从投料到复合磷酸钾盐干粉，仅需60～80min，用时比其他工艺方法缩短1/3以上；②减少了其他工艺的酸化釜；由于系统连续运行，甲酸钾与过磷酸同时投料，连续制取复合磷酸钾盐干粉和甲酸，设备生产能力可放大，单套产量比其他工艺方法高5倍以上；③过程中没有甲酸气体溢出，车间空气洁净，环境友好；④本工艺方法收率达到98%以上，比其他工艺方法高，甲酸浓度高，且可以任意调节，增大产品附加值，具有较好的经济效益和环境效益。适用于生产磷酸二氢钾的企业。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图中1为螺旋混合器，2为蒸馏干燥器，3为洗涤脱水净化器，4为冷凝器，5为真空泵，6为过滤器，7为连续式聚合反应器，8为混合搅拌器。

具体实施方式