[发明专利]大尺寸钙钛矿CsPbBr3六方片-圆形片的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710046815.7 申请日: 2017-01-22
公开(公告)号: CN106833635B 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 林忠海;王平建;魏广芬;王智晓;张帅 申请(专利权)人: 山东工商学院
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;C01G21/00
代理公司: 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 代理人: 张咏梅
地址: 264005 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 尺寸 钙钛矿 cspbbr3 六方片 圆形 制备 方法
【说明书】:

发明提供一种低温合成具有量子效应的大尺寸钙钛矿CsPbBr3六方片‑圆形片的制备方法。该方法包括如下步骤:制备含有Cs‑OA和Pb‑OA的混合前驱体溶液;将TBABr加热溶解在十八烯中,并加入油酸和油胺作为表面配体,得到含溴的混合溶剂;将二者在一定温度下迅速搅拌混合,得到具有量子效应的大尺寸无机钙钛矿CsPbBr3六方片‑圆形片。该发明的制备方法制备的无机钙钛矿CsPbBr3六方片‑圆形片合成温度低、尺寸大、量子性能可调,应用方便,可用于太阳能电池、光电探测器、发光二极管等领域。

技术领域

本发明属于光电材料制备技术领域,具体涉及一种低温合成具有量子效应的大尺寸无机钙钛矿荧光CsPbBr3六方片-圆形片的制备方法。

背景技术

钙钛矿晶体具有ABX3(X = Cl,Br,I) 结构半导体属于正交、四方或者立方晶系。基于钙钛矿结构的量子效应以其优异的光学性能,在太阳能电池、光电探测器、发光二极管等领域具有潜在的应用,受到了极大的关注。有机-无机杂化CH3NH3PbX3 ( X = Cl,Br,I)和全无机的CsPbX3( X = Cl,Br,I) 是当前重点研究的钙钛矿量子效应。金属有机卤化物钙钛矿体材料确实可以发光,不过由于其激子结合能较小,缺陷较多,导致它发光的量子效率较低,CH3NH3在空气状态下极其不稳定,有机铅钙钛矿降解迅速。在一定程度上限制了其在发光领域的应用。无机钙钛矿不仅同样具有有机-无机杂化钙钛矿的优势,也很好地克服了在空气和水汽中的不稳定性问题。

目前无机钙钛矿材料的制备方法中,所制成的无机钙钛矿材形状单一,为矩形,尺寸较小,一般为2-100nm,合成温度高,一般150℃-180℃。因此,对于大尺寸六方片-圆形片的无机钙钛矿材料的制备尚需进一步的研究。

发明内容

本发明为了解决现有技术中的无机钙钛矿材形貌单一、尺寸较小、合成温度高的技术问题,提供一种低温合成具有量子效应的大尺寸钙钛矿CsPbBr3六方片-圆形片的制备方法。

该方法包括如下步骤:

大尺寸钙钛矿CsPbBr3六方片-圆形片的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1】制备含有Cs-OA和Pb-OA的混合前驱体溶液;

2】制备含溴的混合溶剂:将TBABr加热溶解在十八烯中,并加入油酸和油胺作为表面配体,得到含溴的混合溶剂;

3】将步骤1】制备的含有Cs-OA和Pb-OA的混合前驱体溶液与步骤2】所得的含溴的混合溶剂在60-150℃温度下迅速搅拌混合,合成出具有量子效应的大尺寸无机钙钛矿荧光CsPbBr3片。

上述步骤1】具体为:将碳酸铯和氧化铅加入十八烯中,并加入油酸,加热搅拌完全溶解后得到含有Cs-OA和Pb-OA的混合前驱体溶液。

上述步骤3】的温度为60-100℃时可以制得钙钛矿CsPbBr3六方片,优选80-90℃;步骤3】的温度为100-150℃时可以制得钙钛矿CsPbBr3圆形片,优选120℃。

上述步骤3】的混合比例满足铯、铅、溴的物质的量比为1:1:3。

上述步骤2】中油酸和油胺的体积比为(0.8-1.2):1。

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