[发明专利]一种硅碳复合材料的制备方法

说明书

一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备碳包覆纳米硅基氧化物；分别称取硅颗粒和碳源水溶液以硅碳摩尔比为5‑15：1的比例混合均匀成悬浮液；转移至容器中，在第一预设温度下水热反应第一预设时间后冷却至室温后取出，经水洗后真空干燥，制备出碳包覆纳米硅基氧化物；步骤二：制备硅碳复合材料；将步骤一得到的碳包覆纳米硅基氧化物与金属镁粉以质量比为1：0.6‑1.6的比例研磨混合形成混合物，然后将混合物混入无机盐中；将以上混合好的混合物及无机盐装入容器，且置于惰性气体下，在预设升温速率的情况下上升至第二预设温度，保持第二预设时间后冷却取出清洗除去杂质，再真空干燥即可得到硅碳复合材料。

【技术领域】

本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种硅碳复合材料的制备方法。

【背景技术】

目前锂电池已广泛应用于3C数码、电动汽车的电力储能系统等方面。电力储能系统要求锂电池有更高的能量密度和更好的循环寿命，同时要求低成本且具有良好的安全性。然而传统锂电池的石墨基负极材料的理论质量比容量仅为372mAh/g，导致电池的重量能量密度较低，难以满足当前的要求。而非碳负极材料主要是具有高储锂性能的金属或合金类材料。其中，硅因具有较大的嵌锂比容量(常温下理论比容量可达约3600mAh/g)和嵌锂电位低(<0.5V)等特点而成为研究的热点。但是以硅为代表的金属或合金类材料的储锂原理是合金化过程，在脱嵌锂过程中会伴随着较大的体积变化效应，由其产生的较大的机械作用力会使硅活性材料粉化，并在多次循环后使电池电极活性材料与集流体间的脱落，引起电接触的减弱；并且体积变化效应导致硅在常规电解液中难以形成稳定的电解质界面膜(SEI膜)，每次嵌脱锂后新暴露的硅界面上新的SEI膜会大量消耗锂离子和电解液，导致充放电效率降低，整体容量和循环性能迅速下降。而常规的制备硅材料的方法，如金属热还原二氧化硅，采用葡萄糖、石墨、石墨烯等碳源包覆已制好的纳米硅颗粒及采用化学气相沉积法等多步构架结构的碳/硅材料等，从材料本身的角度分析，面临着诸如纳米颗粒团聚，分布不均，体积膨胀效应难以彻底解决等问题，导致锂电池的实际循环性能差。

鉴于以上所述，实有必要提供一种新型的一种硅碳复合材料的制备方法来克服以上缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种硅碳复合材料的制备方法，不仅能保证硅的高容量发挥，而且具有良好的充放电性能及循环性能。另外，应用本发明实施例制备的硅碳复合材料，颗粒均一，有利于电子和锂离子的快速脱嵌，提高电化学性能。

为了实现上述目的，本发明提供一种硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：制备碳包覆的纳米硅基氧化物；

①分别称取一定量的硅颗粒和碳源的水溶液以硅碳摩尔比为5-15：1的比例混合均匀成悬浮液；

②转移至容器中，在第一预设温度下水热反应第一预设时间后冷却至室温后取出，经水洗和无水乙醇洗涤后真空干燥，制备出碳包覆的纳米硅基氧化物；步骤一中的所述第一预设温度为：180℃-220℃，所述第一预设时间为：3h-8h；

步骤二：制备硅碳复合材料；

①将步骤一得到的碳包覆的纳米硅基氧化物与金属镁粉以质量比为1：0.6-1.6的比例研磨混合形成混合物，然后将混合物混入在无机盐中；

②将以上混合好的混合物及无机盐装入容器，且放置于惰性气体下，在预设升温速率的情况下上升至第二预设温度，保持第二预设时间后冷却取出；所述第二预设温度为：400℃-700℃，所述第二预设时间为：5h-15h；

③依次用一定量的盐酸洗、去离子水洗、氢氟酸浸泡、去离子水洗除去杂质，再真空干燥即可得到硅碳复合材料。

具体的，步骤一中的所述硅颗粒为：一氧化硅或二氧化硅，所述硅颗粒的粒径为：50nm-200nm。