[发明专利]一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）水热晶化滤液的处理

将制备钛硅分子筛过程中水热晶化滤液冷却至室温，超声处理10~40min，得到滤出液A，备用；

（2）晶化液制备

在25℃温度下，将滤出液A与模板剂混合，用氨水调节pH至9~12并搅拌15min，得到混合液B；在25℃恒温搅拌状态下，将硅源缓慢加入混合液B中，搅拌0.5~3h，得到混合液C1；混合液C1中加入的硅源有效硅含量SiO₂与滤出液质量比为1:（2.7~4.2）；

将钛源加入多元醇中，25℃温度下恒温搅拌0.5~3h，得到混合液C2，其中钛源TiO₂与多元醇的摩尔比为1：（2~10）；在搅拌状态下，将混合液C2逐滴加入混合液C1中，混合完成后逐渐升温至40~50℃，保温搅拌0.5~1h；再次升温至70~90℃，保温赶醇2~4h，并持续补水以保持液面不变，最终得到晶化液；晶化液中新加入的硅源SiO₂：钛源TiO₂：模板剂的摩尔比为1:（0.010~0.080）:（0~0.10）；

（3）水热晶化

将晶化液转移至水热合成釜中，于165~190℃温度下晶化16~42h，取出后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到TS-1钛硅分子筛；反复重复前述步骤，实现分子筛水热晶化滤液的重复再利用。

2.根据权利要求1所述的一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述硅源为四烷基硅酸酯，四烷基硅酸酯的通式为Si（OR₁）₄，R₁为烷基。

3.根据权利要求1所述的一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述钛源为四烷基钛酸酯，其通式为Ti（OR₂）₄，R₂为烷基。

4.根据权利要求1所述的一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述模板剂为四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丙基溴化铵、二乙胺、尿素中的一种或多种以任意比例混合的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇。