[发明专利]一种氧化锆纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201710016727.2 | 申请日: | 2017-01-10 |
| 公开(公告)号: | CN106637510B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
| 发明(设计)人: | 任克诚;许元虎;杨家祥;田玉鹏;赵显 | 申请(专利权)人: | 安徽同和晶体新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F1/10;D01D5/04 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
| 地址: | 244061 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化锆 纤维 制备 方法 | ||
1.一种氧化锆纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)丙烯酸聚锆溶胶纺丝液的制备
将丙烯酸加入水中并搅拌混合均匀,升温至45-75℃后加入碳酸锆,继续搅拌至物料透明澄清,即得丙烯酸聚锆溶液;向所得丙烯酸聚锆溶液中加入氧化锆晶相稳定剂和有机添加剂,继续在45-75℃下搅拌蒸发浓缩,逐步脱除体系中多余的水分 ,当体系中氧化锆质量浓度达到45-60%时,即制得丙烯酸聚锆溶胶纺丝液;
步骤(1)中,按照反应体系中氧化锆、水和丙烯酸投料的摩尔比为1:5-15:0.5-3的比例,称取相应重量的碳酸锆、水和丙烯酸;
(2)凝胶纤维的成型
将步骤(1)获得的丙烯酸聚锆溶胶纺丝液置于高速离心甩丝机中,在高速离心作用力下通过甩丝盘小孔即可成纤获得含锆凝胶纤维;
(3)热处理
将步骤(2)获得的含锆凝胶纤维升温至550℃并保温1h,随后升温至1000-1600℃并保温1h,冷却至室温后即可获得直径为3-6微米的氧化锆纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述氧化锆晶相稳定剂为硝酸钇,按照反应体系中氧化锆与Y2O3投料的摩尔比为90-95:10-5的比例,称取相应重量的碳酸锆和硝酸钇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述有机添加剂为乙酸、柠檬酸中的一种或两种,按照反应体系中氧化锆与乙酸投料的摩尔比为1:0.5-2.5、氧化锆与柠檬酸投料的摩尔比为1:0.1-0.3的比例,称取相应重量的碳酸锆、乙酸和柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,高速离心甩丝机的转速为每秒10000-13000转。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中,升温至550℃的升温速率为0.5-1.5℃/min;升温至1000-1600℃的升温速率为1-5℃/min。
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