[发明专利]一种磷酸西格列汀中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201710015635.2 | 申请日： | 2017-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN106831783B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 梁朝阳;汪静莉 | 申请（专利权）人： | 苏利制药科技江阴有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人： | 隋玲玲 |
| 地址： | 214444 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 西格列汀 中间体 合成 方法 | ||
1.一种磷酸西格列汀中间体的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、缩合
将2,4,5-三氟苯乙酸3kg、麦氏酸2.5kg、N,N-二异丙基乙胺4.18kg、DMAP 0.154kg加入到有机溶剂A中，氮气保护，降温-10~0℃后开始滴加乙酰氯1.5kg，2h滴毕，滴毕后升温至0℃保温反应5h，然后升温至30~40℃，得到含有5 -羟基- [（2,4,5-三氟苯基）-亚乙基] -二甲基- [1,3] 二氧-4,6-二酮的反应液，不出料直接用下一步反应；
步骤二、开环
将3-(三氟甲基)-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪盐酸盐3.6kg一次性加入步骤一的反应液中，控温30~40℃搅拌0.5h后，开始滴加三氟乙酸0.54kg，1h滴毕，滴毕后升温至55~60℃，保温反应6~8h，保温结束后，将反应液滴加至装有18L含5%碳酸氢钠的水溶液中，控温10~15℃，3个小时滴完，滴毕后降温至0~5℃，保温2~3h，保温结束后抽滤，并用1.5L的混合溶剂漂洗滤饼，混合溶剂中乙腈：水质量比=6:1，滤饼送至减压烘箱干燥，控制温度50~55℃，真空度≥0.085MPa，干燥后得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7-(8H)-基]-1-(2,4，5-,三氟苯基)丁-2-酮的固体干品；
所述有机溶剂A为乙腈。
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