[发明专利]高长径比硫化镍单晶纳米线阵列的制备方法

说明书

本发明公开了一种高长径比NiS单晶纳米线阵列的制备方法，属于功能纳米材料制备技术领域。该方法以硫脲为硫源，以吡啶为反应溶剂，采用溶剂热法制备具有良好电化学性能的高长径比NiS单晶纳米线阵列。方法简单、效率高、成本低，制备的高长径比NiS单晶纳米线阵列，其直径约30纳米，长度约2微米，长径比为67:1，具有较好的超电容性能。

技术领域

本发明涉及一种高长径比硫化镍（NiS）单晶纳米线阵列的制备方法，属于功能纳米材料制备技术领域。

背景技术

随着全球经济的快速发展、化石燃料的消耗以及环境污染的增加，迫切需要一种高效、清洁、可持续的能源以及新的技术来转换和储存能量。在许多应用领域，最有效和具有实用技术的电化学能量转换和储存装置是电池、燃料电池和电化学超级电容器。由于其高的功率密度、长的循环寿命以及对存在于传统电容器（高输出功率）和电池/燃料电池（高能量储存）之间的能量间隙具有桥接功能，近年来人们开始高度关注电化学超级电容器，其中电极材料的结构特性是影响电化学超级电容器性能的关键因素。有序的纳米阵列结构由于其特殊的结构特点使其在超级电容器领域具有较多的应用优势，具体如下：（1）纳米阵列是多孔开放的结构，能促进电解质渗透到内部，缩短了离子的扩散路径，从而提高了系统的动态性能。此外，开放的空间也可以作为一个强大的储层离子，以保证能够储存发生反应所需要的足够能量。（2）纳米阵列能够提供一个电子和电荷有效储存和输送的高速通道。（3）导电基底与每个纳米线的直接接触，避免了使用聚合物粘结剂和导电剂，大大降低了电极的“死区域”，保证了纳米阵列电极材料在电化学方面的应用。因此，合成不同材料的纳米阵列结构并将其用作超级电容器电极材料已经成为目前的研究热点。此外，在金属硫化物中，Ni-S系列化合物是一类具有重要研究价值的半导体材料，这些Ni-S化合物不仅具有不同的化学计量比，如NiS、Ni₃S₂、Ni₆S₅、Ni₇S₆、Ni₉S₈、Ni_3+xS₂等，而且具有独特的物理化学特性，如高电子传导率、易合成、成本低。因此，目前已有不同形貌和组成的Ni-S系列化合物纳米阵列结构被合成出来，并研究了相应的电化学性能，例如：Ni₃S₂纳米线阵列、NiS纳米管阵列、NiS纳米片阵列等。然而，关于NiS单晶纳米线阵列的合成和电化学性能的研究还未见报道。因此，研发一种简便的、成本低的方法制备NiS单晶纳米线阵列将对电化学超级电容器领域的发展具有非常重要的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种高长径比NiS单晶纳米线阵列的制备方法。

为实现本发明目的，本发明以硫脲为硫源，以吡啶为反应溶剂，以泡沫镍为镍源和集流体，采用溶剂热法制备高长径比的NiS单晶纳米线阵列。

该方法首先将硫源溶于吡啶中，制备反应液，然后将配制好的反应液进行溶剂热处理，控制反应温度及时间，即可得到高长径比NiS单晶纳米线阵列。具体通过以下步骤实现：

1）化学反应液的配制： 将硫源溶于吡啶中，配制成反应液；其中硫源在反应液中的浓度为0.7～1.0 mol•L^-1；

2）高长径比NiS单晶纳米线阵列制备：先将预处理过的泡沫镍放入高压反应釜中，再将上述配制好的反应液移入，在170-190℃条件下反应，反应结束后自然冷却到室温，将泡沫镍取出，用无水乙醇、蒸馏水交替冲洗数次，真空干燥，即获得高长径比NiS单晶纳米线阵列。

在该发明中，泡沫镍起到双重作用：（1）提供形成NiS单晶纳米线所需的镍源；（2）在后续电化学性能研究时，用作电荷导出的集流体，其尺寸为1×3～ 2×5 cm²。

本发明方法中，所述的硫源为硫脲，所述的镍源为泡沫镍。硫脲与泡沫镍的质量比范围为9～5：1。