[发明专利]制备用于激光诱导击穿光谱术的样品的方法

说明书

一种制备用于激光诱导击穿光谱术(LIBS)的有机材料样品的方法(2)，包括以下步骤：获得颗粒状有机材料的步骤(4)；将在颗粒状有机材料中的至少一部分颗粒状有机材料成型为样品团块的步骤(6)；以及灼烧有机材料的步骤(8，8’)，优选仅在待进行LIBS分析的表面处进行灼烧(8)。任选地，该方法(2)包括压制经灼烧的样品团块以固结包括经灼烧的上表面的材料的步骤(10)。

本发明涉及制备用于激光诱导击穿光谱(LIBS)分析的样品的方法，并且尤其涉及制备用于LIBS分析的固体有机材料样品的方法。

LIBS是一种光谱化学技术，它使用具有非常短的脉冲持续时间(通常在几纳秒和几飞秒之间)的脉冲激光聚焦在样品上，以产生超过10,000开尔文的瞬时温度。

在这种环境中，一部分样品被转化成等离子体，化学键被破坏，产生电子激发的原子和离子。这些受激发的物种发出取决于构成元素的特定波长的辐射。

通过分析由等离子体发射的光，可以根据所关注的组成元素特征发射波长识别所关注的组成元素，并通过测量其特征发射波长处的光强度来测量所关注的组成元素的浓度。

理想地，特征发射波长的强度仅取决于样品中存在的相关组成元素的量。然而，众所周知，样品性质的变化(即，其中发现组成元素的基质的物理或化学性质的变化)会影响相关组成元素的特征发射波长的强度。这个问题(通常被称为“基质效应”)，在本领域是众所周知的，并且是限制LIBS准确性的因素。

为了使用LIBS进行正确分析，样品等等应该是同质的。通常，天然存在的有机材料样品(诸如，植物材料样品)不是天然均匀的，因此它们必须被加工成均匀的样品。为此，通常通过研磨、切碎或粉碎，首先将有机材料分解成未固结的微粒或颗粒，然后通过将颗粒材料成型为样品团块，将颗粒样品转化成单个实心单元。成型通常通过将颗粒材料压制成固结单元、通过将环氧树脂或其它粘合剂与样品混合并固化以成型样品团块、或压制和添加粘合剂的组合来完成。

然而，即使使用极细的粉末，在样品的有机基质中的不均匀性也可能经常残留。随着颗粒尺寸的增加，最终样品的不均匀性也经常增加。

从US7663749中已知，提供了一种LIBS系统，用于测量非均匀样品的组成元素的量，其中，使用由CCD摄像头获取的图像，将样品分成多个域。然后对每个域进行LIBS分析，并且根据每个域的LIBS分析以及该域与整个样品的相对体积，计算样品的所关注的元素浓度。通过将分析限于各种离散域，任何基质效应都减少了，并且浓度分析的整体精度也提高了。

其他LIBS系统(诸如，在US8319964中描述的LIBS系统)采用第一激光器烧蚀样品，并且采用第二激光器对烧蚀羽状物进行LIBS分析。这种LIBS分析通常是在远离烧蚀部位的位置进行的，并且载气将烧蚀羽状物输送到该部位，进行LIBS分析。由于等离子体的LIBS分析与烧蚀事件解耦，因此任何基质效应会被减少。

这种系统通常构造起来更加复杂，因此更加昂贵。

本发明的目的是减轻对固体有机材料的LIBS分析的基质效应。

根据本发明的第一方面，提供了制备用于激光诱导击穿光谱术(LIBS)的植物材料样品的方法，包括以下步骤：获得颗粒状有机材料；以及例如通过将颗粒状有机材料压制成型为固结块，将颗粒状有机材料中的至少一部分成型为样品团块；其中，该方法还包括烧灼有机材料的步骤。

在一些实施例中，仅对使用LIBS分析的样品团块的表面执行灼烧步骤。

对样品表面进行烧灼(也称为炭化)导致有机样品基质的热化学分解。对于随后的LIBS分析，热化学分解有两个影响；1)矿物的发射线更强，因为元素更容易电离；2)定量元素丰度分析的准确性得到提高，因为在比较不同植物材料时，经烧灼的基质在化学成分方面比未烧灼的基质具有更多的共同点。