[发明专利]用于降低柱流失携带效应的方法和系统有效
| 申请号: | 201680087304.3 | 申请日: | 2016-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN109416347B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | P·C·德莱登;S·E·特劳特;R·C·亨德森 | 申请(专利权)人: | 安捷伦科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/30 | 分类号: | G01N30/30;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人: | 封新琴 |
| 地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 降低 流失 携带 效应 方法 系统 | ||
1.一种用于对样品进行气相色谱的方法,所述方法包括:
使载气流过GC柱;
在样品运行时间期间,根据加热程序将所述GC柱加热,所述加热程序包括将所述GC柱的柱温从初始温度升高至最终温度;
在所述样品运行时间期间,将所述样品注入流动的载气中以产生所述样品和所述载气的混合物,并使所述混合物流过所述GC柱;并且
在所述样品运行时间后,根据冷却程序将所述GC柱冷却,所述冷却程序包括:
将柱温从所述最终温度降低至停留温度;
将柱温保持在所述停留温度下持续等温停留时间;并且
在所述等温停留时间之后,将柱温从所述停留温度降低至所述初始温度,
其中所述停留温度在低于所述最终温度从20ºC至100ºC的范围内,并且其中所述等温停留时间是有效地允许在所述样品运行时间之前存在于所述GC柱中的分解产物从所述GC柱中冲洗掉的时间段。
2.根据权利要求1所述的方法,其包括将冲洗时间定义为发生柱温从所述最终温度降低至所述停留温度的持续时间与所述等温停留时间的总和,其中所述冲洗时间选自由以下组成的组:在所述GC柱的空隙时间的从1倍至4倍的范围内的时间段;以及在1分钟至5分钟的范围内的时间段,其中所述空隙时间是分析物从注入载气中的时间至到达检测器的时间在载气中花费的时间量,其中所述分析物没有在GC柱中被固定相保留。
3.根据权利要求1所述的方法,其中柱温从所述最终温度降低至所述停留温度,或柱温从所述停留温度降低至所述初始温度,或者前述两者,以在从100ºC/min至1000ºC/min的范围内的冷却速率下进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其中柱温从所述最终温度降低至所述停留温度以第一冷却速率进行,柱温从所述停留温度降低至所述初始温度以第二冷却速率进行,并且所述第一冷却速率大于所述第二冷却速率。
5.根据权利要求1所述的方法,其包括在将柱温保持在所述停留温度下持续所述等温停留时间的开始时间时或之后,将柱流速从初始流速增加至升高的流速,并且将柱流速保持在所述升高的流速下持续一定的流速保持时间,所述流速保持时间跨越所述等温停留时间的至少一部分。
6.根据权利要求5所述的方法,其中增加柱流速包括增加柱入口压力。
7.根据权利要求1所述的方法,其包括在所述样品运行时间期间,使所述混合物从所述GC柱流动到检测器以从所述样品中获取色谱数据。
8.根据权利要求1所述的方法,其中根据所述冷却程序冷却所述GC柱在已从所述GC柱中洗脱出感兴趣的分析物之后进行。
9.一种气相色谱系统,其包含:
GC柱;
载气源,所述载气源被配置成用于使样品和载气的混合物流过所述GC柱;
加热设备,所述加热设备被配置成用于将所述GC柱加热;以及
控制器,所述控制器被配置成用于:
控制所述载气源以在样品运行时间期间使所述混合物流过所述GC柱;
控制所述加热设备以在所述样品运行时间期间根据加热程序加热所述GC柱,所述加热程序包括将所述GC柱的柱温从初始温度升高至最终温度;并且
控制所述加热设备以在所述样品运行时间后根据冷却程序冷却所述GC柱,所述冷却程序包括:
将柱温从所述最终温度降低至停留温度;
将柱温保持在所述停留温度下持续等温停留时间;并且
在所述等温停留时间之后,将柱温从所述停留温度降低至所述初始温度,
其中所述停留温度在低于所述最终温度从20ºC至100ºC的范围内,并且其中所述等温停留时间是有效地允许在所述样品运行时间之前存在于所述GC柱中的分解产物从所述GC柱中冲洗掉的时间段。
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