[发明专利]制备烷基磺酸的方法在审
| 申请号: | 201680080333.7 | 申请日: | 2016-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN108602764A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | B·丰夫;N·迪尔;H·雅各布;C·K·张;A·德夫莱因;S·富斯 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/16 | 分类号: | C07C303/16 |
| 代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人: | 于辉 |
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二烷基二硫化物 二烷基多硫化物 制备烷基磺酸 氧化剂 氧化反应 烷基 氧化烷基硫醇 硫原子 | ||
1.制备烷基磺酸的方法,包括如下步骤:
a)用氧化剂氧化至少一种含硫起始化合物,得到相应的烷基磺酸,其中所述含硫起始化合物选自由烷基硫醇、二烷基二硫化物和具有3-9个硫原子的二烷基多硫化物所组成的组中,
b)在步骤a)的反应产出中,测定至少一种含硫起始化合物和/或至少一种由所述含硫起始化合物氧化为相应的烷基磺酸的氧化中间体,和
c)当在步骤b)中已经测定了含硫起始化合物和/或由所述含硫起始化合物氧化成相应烷基磺酸的氧化中间体时,在步骤a)中提供额外的氧化剂以完成所述氧化反应。
2.权利要求1的方法,其中,在步骤b)中,烷基磺酸S-烷基酯作为氧化中间体被测定。
3.权利要求1或2的方法,其中,在步骤b)中所述氧化中间体通过UV-vis光谱测定。
4.权利要求1-3中任一项的方法,其中,在步骤b)中,所述含硫起始化合物通过脉冲安培检测测定。
5.权利要求1-4中任一项的方法,其中,在步骤b)中,二烷基二硫化物和/或二烷基多硫化物作为含硫起始化合物被测定。
6.权利要求1-5中任一项的方法,其中,所述氧化中间体的测定和所述含硫起始化合物的测定是在来自步骤a)的反应产出的单独样品中独立进行的。
7.权利要求1-6中任一项的方法,额外地在步骤b)的上游包括色谱分离来自步骤a)的反应产出的样品的步骤。
8.权利要求1-7中任一项的方法,其中,步骤a)是用游离氧和/或结合形式的氧进行的。
9.权利要求1-8中任一项的方法,其中,步骤a)是在至少一个反应器中进行的。
10.权利要求9的方法,其中步骤a)是在串联设置的至少两个反应器中进行的。
11.权利要求9或10的方法,其中,步骤b)和,如果需要,步骤c),是在第一个反应器的下游进行的,并且在串联设置的多于两个反应器的情况下,则也在第二个和每个其它反应器的下游进行。
12.权利要求10或11的方法,其中,在第一个反应器中的氧化是用游离氧进行的,并且在串联设置的多于两个反应器的情况下,如果需要,将结合形式的氧进料到第二个反应器中和每个其它反应器中。
13.UV-vis光谱和/或脉冲安培检测在制备烷基磺酸中的用途。
14.进行氧化反应的装置,其包括
i)至少一个用于氧化至少一种起始化合物的反应器,
ii)至少一个位于所述反应器下游的测量单元,其用于测定步骤a)的反应产出中未氧化的起始化合物和/或由所述起始化合物氧化成所需目标化合物的氧化中间体,和
iii)与所述至少一个测量单元相接触的单元,用于将额外的氧化剂供料到所述反应器中。
15.权利要求14的装置,其中所述测量单元是UV-vis光谱仪和/或安培检测器。
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