[发明专利]制备锂二次电池用负极活性材料的方法和使用所述负极活性材料的锂二次电池

权利要求书

1.一种制备锂二次电池用负极活性材料的方法，所述方法包括下述步骤：

使用硅烷(SiH₄)气体作为源通过化学气相沉积(CVD)在玻璃基板的表面上沉积无定形硅层(S1)，其中通过在500℃至700℃的温度范围内和10^-8托至760托的压力范围内以10sccm/60分钟至50sccm/60分钟的速率施加所述硅烷气体来进行无定形硅层沉积步骤S1；

通过所述无定形硅层的超声研磨制备无定形硅粒子(S2)，其中在无定形硅层研磨步骤S2中，在将其上沉积有所述无定形硅层的玻璃基板浸渍在丙酮溶液中之后，使用超声研磨机在室温下以50W至200W的功率进行10分钟至20分钟的超声研磨；

将所述无定形硅粒子分散在碳类前体溶液中以制备分散液(S3)；

将所述分散液喷雾干燥以制备硅类复合材料前体(S4)；以及

对所述硅类复合材料前体进行热处理以形成硅复合材料，所述硅复合材料包含在内部含有至少一种无定形硅粒子的无定形碳涂层(S5)。

2.如权利要求1所述的方法，其中沉积的无定形硅层的厚度在20nm至500nm的范围内。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括在无定形硅粒子制备步骤S2之后且在分散液制备步骤S3之前，通过使丙酮溶剂挥发来收集研磨的无定形硅粒子。

4.如权利要求1所述的方法，其中研磨的无定形硅粒子具有5nm至500nm的平均粒径(D50)。

5.如权利要求1所述的方法，其中通过将能够在1000℃以下的温度下被碳化的碳类材料与蒸馏水混合以制备碳类前体溶液、并分散所述无定形硅粒子来进行分散液制备步骤S3。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述碳类材料包含选自由蔗糖、葡萄糖、果糖、半乳糖、麦芽糖和乳糖构成的组中的一种材料或它们的两种以上的混合物。

7.如权利要求1所述的方法，其中基于100重量份的所述无定形硅粒子，以25重量份至4000重量份的量使用所述碳类前体溶液。

8.如权利要求1所述的方法，其中在所述无定形硅粒子的分散期间，另外地分散选自由结晶碳和无定形碳构成的组中的至少一种导电碳类材料。

9.如权利要求8所述的方法，其中基于100重量份的所述无定形硅粒子，以0.99重量份至1900重量份的量分散所述导电碳类材料。

10.如权利要求1所述的方法，其中通过向喷雾器提供所述前体溶液以通过喷雾形成液滴、之后同时干燥所述液滴来进行分散液喷雾干燥步骤S4。

11.如权利要求1所述的方法，其中在50℃至300℃的温度范围内以10mL/分钟至50mL/分钟的速率进行所述喷雾干燥。

12.如权利要求1所述的方法，其中硅类复合材料前体热处理步骤S5在400℃至1000℃的温度范围内进行约10分钟至约1小时。

13.一种通过权利要求1所述的方法制备的锂二次电池用负极活性材料，所述负极活性材料包含硅复合材料，所述硅复合材料包含：

无定形碳涂层；以及

包含在所述无定形碳涂层内部的至少一种无定形硅粒子，

其中基于所述负极活性材料的总重量，所述无定形硅粒子的含量为1重量％至95重量％，且

其中所述无定形硅粒子：所述无定形碳涂层的重量比在1:99至95:5的范围内。

14.如权利要求13所述的锂二次电池用负极活性材料，其中所述无定形硅粒子包含单个粒子或通过由所述单个粒子构成的初级无定形硅粒子的聚集而形成的次级无定形硅粒子。