[发明专利]氧化物颗粒的制造方法

说明书

本发明的课题在于提供一种能够提高氧化物颗粒的结晶度，尤其能够稳定获得单晶氧化物颗粒的制造方法。其具备包含第一流体和第二流体的至少两种被处理流体，第一流体和第二流体中的一种至少是使氧化物颗粒原料混合于溶剂中的氧化物原料液，另一种至少是使碱性物质混合于溶剂中的氧化物析出溶剂，第一流体和第二流体在互相对置配设的能够接近和远离的相对旋转的处理用面间混合，使析出氧化物颗粒的混合流体从所述处理用面间排出。从由导入所述处理用面间的第一流体的温度、导入所述处理用面间的第二流体的温度和第一流体与第二流体混合时的温度所组成的组中选择出至少一种，通过使其发生变化，从而控制自所述处理用面间排出的氧化物颗粒的结晶度。

技术领域

本发明涉及一种氧化物颗粒的制造方法。

背景技术

氧化物颗粒是一种被广泛应用于诸如催化剂、导电性材料、磁性材料、二次电子发射材料、发光体、吸热体、储能体、电极材料、彩色材料等领域中的材料，由于氧化物颗粒的特性随着颗粒的大小发生变化，因此根据目的和需求，需要具有不同粒径和结晶度的氧化物颗粒。特别是在制成颗粒时，会产生与大块状态有很大不同的特性，因此，氧化物颗粒将成为一种今后广泛需求的材料。

例如，磁铁矿是一种化学组成表示为Fe₃O₄(Fe(II)Fe(III)₂O₄) 的氧化铁，其是一种长期以来被广泛使用的材料。尤其是磁铁矿颗粒，其是一种化学性能稳定、具有相对较大磁性的颗粒，其被广泛应用于信息记录领域中的磁性记录介质、磁性流体，或者图像记录领域中的磁性调色剂、载体，或者颜料等的用途中。另外近年来，由于其正在逐渐被应用于诸如NMR的造影剂、癌症的温热疗法等医疗领域中，所以期待其在各种各样的领域中的活用。

同样，氧化铈也是一种作为研磨剂而被长期广泛使用的材料，其是一种化学组成表示为CeO₂(IV)的氧化物。近年来，伴随着纳米尺寸的氧化铈颗粒的制造方法的研究开发，除了用于研磨剂方面之外，在紫外线吸收剂、固体电解质，或者催化剂载体等新用途方面的利用正在进行中。

作为现在已知的氧化物颗粒的制造方法，例如可以列举溶胶凝胶法、共沉淀法、水热合成法等。

例如，在制造磁铁矿的方法中，长期以来已知的包括诸如在碱性溶液中共沉淀亚铁离子(Fe²⁺)和铁离子(Fe³⁺)的方法，或者将氢氧化亚铁溶液在空气中氧化的方法、或者将铁的氧化物(α-Fe₂O₃)或铁的氢氧化物(α-FeOOH) 等在氢气中还原的方法等，但是由于所获得的磁铁矿颗粒容易变粗大，不仅难以获得一次粒径为100nm以下的纳米级磁铁矿，而且还存在需要干式热处理和高温等的问题。

此外，一般情况时，作为纳米颗粒的特性，随着粒径的减小，由于表面能量的影响导致颗粒容易发生聚集。此外，由于磁铁矿颗粒具有磁性凝聚力，所以提高分散性成为一个特别重大的课题。为了提高分散性，优选具有与该平均粒径相应的最稳定的表面状态的单晶磁铁矿颗粒，此外，由于还期待相对于温度、光、溶剂和磁性等的耐久性得到提高，所以，提出如下所述的传统的单晶磁铁矿颗粒的生产方法。

在专利文献1中，公开了一种向经过脱氧处理的碱性水溶液中添加氧化剂的工序，向添加了氧化剂的上述碱性水溶液中添加可以溶解的量的二价亚铁离子，然后进行搅拌，从而生成磁铁矿颗粒的方法。

在专利文献2中，公开了一种在的范围的温度条件下，使用碱性水溶液中和铁盐的水溶液，过滤生成的氢氧化铁，然后用水清洗后，使其分散于水中，加入能够还原铁离子的总量的三分之一的还原剂，使浆液的PH在7-11 的范围内，然后在的温度下进行水热反应的方法。