[发明专利]一种萘分子表面印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种萘分子表面印迹固相萃取小柱，其特征在于，包括聚丙烯外壳和分子印迹吸附剂，所述聚丙烯外壳内填充有0.05～0.2g萘分子印迹吸附剂。

2.一种萘分子表面印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、萘分子印迹吸附剂的制备

S11、将硅胶进行活化：取一定量硅胶，加入盐酸溶液中恒温搅拌回流，过滤并洗涤至中性后干燥，即得到活化硅胶；

S12、功能单体与模板分子预聚合：选取萘酚作为虚拟模板，将其溶解于甲醇中，再加入功能单体，搅拌使功能单体与模板分子预聚合，其中，功能单体与模板分子摩尔比为1∶(0.2～0.5)；

S13、表面分子印迹聚合物的制备：以步骤S12中所用功能单体体积量为准，在步骤S12所得的溶液中加入1～2倍烷氧基硅烷，充分搅拌，再加入0.5～2倍功能单体质量的步骤S11所得的活化硅胶，最后加入醋酸催化水解缩合，充分搅拌后静置使其完全水解缩合，过滤，干燥至恒重；

S14、模板分子洗脱：用甲醇/盐酸、或甲醇/乙酸、或乙醇/盐酸、或乙醇/乙酸除去模板分子，再用甲醇、乙醇、丙醇或乙腈中的一种或一种以上将表面分子印迹聚合物上的乙酸除去，干燥后得到萘分子印迹固相萃取剂纯品；

S2、固相萃取小柱的制备

S22、称量步骤S1所得的萘分子印迹吸附剂50mg～200mg，填充于聚丙烯外壳的固相萃取小柱内，柱子两端填充少许玻璃棉以防吸附剂的流失，在抽真空状态下，以匀浆法装柱。

3.如权利要求2所述的一种萘分子表面印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于，所述功能单体为硅烷偶联剂。

4.如权利要求2所述的一种萘分子表面印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。

5.如权利要求1所述的一种萘分子表面印迹固相萃取小柱的应用，其特征在于，可应用于环境水样中痕量萘的选择性分离富集。

6.如权利要求5所述的一种萘分子表面印迹固相萃取小柱的应用，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一、固相萃取小柱装填好后，用无机酸溶液过柱洗涤，再用二次去离子水洗至流出液呈弱酸性；

步骤二、样品溶液上柱；

步骤三、用10％甲醇溶液淋洗三次；

步骤四、用90％甲醇溶液洗脱。