[发明专利]一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法

说明书

一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法，主要包括如下步骤：在带有搅拌和回流装置的反应容器中，加入5mol的2‑甲基‑苯乙酸溶液，6—6.5mol的氯化硒，加完后在30—35℃的温度反应80—110min,回流50—70min,减压蒸馏，收集40—45℃的馏分，二甲胺溶液洗涤，二氯甲烷溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品乙酰氯。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法。

背景技术

乙酰氯是一种重要的有机合成中间体和乙酰化试剂，酰化能力比乙酐强，广泛用于有机合成，可用于生产农药、医药、新型电镀络合剂，以及其它多种精细有机合成中间体，在医药上可用于制2，4-二氯-5-氟苯乙酮(环丙沙星的中间体)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸发生氯化反应的催化剂。但是，现有的合成方法大多采用乙酸做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法，包括如下步骤：

(i)在带有搅拌和回流装置的反应容器中，加入5mol的2-甲基-苯乙酸溶液，6—6.5mol的氯化硒，加完后在30—35℃的温度反应80—110min,回流50—70min,减压蒸馏，收集40—45℃的馏分，二甲胺溶液洗涤，二氯甲烷溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品乙酰氯；其中，步骤(i)所述的2-甲基-苯乙酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为60—70kPa,步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的二氯甲烷溶液质量分数为90—95％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法，

实例1：

在带有搅拌和回流装置的反应容器中，加入5mol的质量分数为80％的2-甲基-苯乙酸溶液，6mol的氯化硒，加完后在30℃的温度反应80min,回流50min,60kPa减压蒸馏，收集40℃的馏分，质量分数为70％的二甲胺溶液洗涤，质量分数为90％的二氯甲烷溶液洗涤，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品乙酰氯339.3g,收率87％。

实例2：

在带有搅拌和回流装置的反应容器中，加入5mol的质量分数为82％的2-甲基-苯乙酸溶液，6.2mol的氯化硒，加完后在32℃的温度反应90min,回流60min,65kPa减压蒸馏，收集42℃的馏分，质量分数为72％的二甲胺溶液洗涤，质量分数为92％的二氯甲烷溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品乙酰氯354.9g,收率91％。

实例3：

在带有搅拌和回流装置的反应容器中，加入5mol质量分数为85％的2-甲基-苯乙酸溶液，6.5mol的氯化硒，加完后在35℃的温度反应110min,回流70min,70kPa减压蒸馏，收集45℃的馏分，质量分数为75％二甲胺溶液洗涤，质量分数为95％二氯甲烷溶液洗涤，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品乙酰氯362.7g,收率93％。