[发明专利]一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法有效
| 申请号: | 201611232796.9 | 申请日: | 2016-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN106629685B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
| 发明(设计)人: | 刘忠范;彭海琳;任华英;汤淼 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
| 主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C01B32/194 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
| 地址: | 100871 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 多级 结构 三维 石墨 泡沫 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,包括如下步骤:
以泡沫材料为基底,利用等离子体化的碳源进行化学气相沉积,沉积完毕得到所述三维石墨烯泡沫;
所述碳源为甲烷、乙醇、乙烷或乙烯;
体系压强为2Pa-20 Pa;
沉积时间为0.5-4小时;
所述泡沫材料为泡沫镍;所述泡沫材料的厚度为1.6-2.0mm,面密度为100-400 PPI;
所得三维石墨烯泡沫由三维石墨烯基体和石墨烯纳米片组成,且所述石墨烯纳米片竖直生长在所述三维石墨烯基体表面的脊上;
所述石墨烯纳米片的长度为50nm-500 nm;石墨烯纳米片厚度为1.7 nm -6.8 nm;密度为1012-1014个/m2。
2.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述体系压强为10Pa;沉积时间为2小时;所述石墨烯纳米片的长度为300 nm;石墨烯纳米片厚度为3.4 nm;密度为1013个/m2。
3.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述泡沫材料的厚度为1.8mm;面密度为250 PPI。
4.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述方法还包括如下步骤:在所述化学气相沉积步骤之前,将所述基底进行退火;所述退火在还原性气氛中进行;
所述还原性气氛的流量为100sccm-300sccm;
体系压强为100Pa-300Pa;
退火的温度为600-1000℃;
退火的时间为10 min-60min。
5.根据权利要求4所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述还原性气氛的流量为150sccm-200sccm;体系压强为150-200Pa;退火的温度为600-700℃或900-1000℃;退火的时间为40min-50min。
6.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述化学气相沉积步骤中,所述等离子体化的碳源的流量为1 sccm-10 sccm。
7.根据权利要求6所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述等离子体化的碳源的流量为5sccm。
8.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述等离子体化的碳源为按照如下方式获得:利用能够产生等离子体的设备对碳源进行等离子体化;
所述能够产生等离子体的设备为射频电源辅助的电感耦合等离子体发生器;
射频电源发出的射频电流的频率为30 Hz-200 Hz。
9.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:所述方法还包括如下步骤:在所述化学气相沉积步骤之后,将体系降温至室温;
所述方法还包括如下步骤:在所述体系降温至室温后,将沉积在所述基底上的所得三维石墨烯泡沫进行刻蚀,得到自支撑的三维石墨烯泡沫;
所述刻蚀步骤中,所用刻蚀液为三氯化铁的盐酸溶液;
所述三氯化铁的盐酸溶液中,三氯化铁的摩尔浓度为1.5moL/L,盐酸的浓度为1 mol/L;
刻蚀的温度为80-90℃;
刻蚀的时间为0.5-4小时。
10.根据权利要求9所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法,其特征在于:刻蚀的时间为2小时。
11.权利要求1-10中任一项所述方法制备得到的三维石墨烯泡沫。
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