[发明专利]一种航空用除草剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种航空用除草剂，属于有机合成领域。

背景技术

进入21世纪后，我国提出可持续发展，植保无人机的兴起，其具有载液量较大、喷洒作业效率高等优点，适用于连片大面积农田病虫害防治、卫生防疫消杀等作业，使用现有的农药也存在作业高度高，雾滴飘移控制难度大、易飘离靶标区造成污染等缺点。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种航空用除草剂。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种航空用除草剂，制备方法包括以下步骤：

步骤1：首先对邻氯苯甲酸,水杨酸进行超声波处理2h；

步骤2：将处理过的邻氯苯甲酸加入到三口烧瓶里，然后再加入乙二醇作为溶剂和反应原料，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌3h；

步骤3：然后再加入苯磺酸钠，磁力搅拌4h,TLC确定反应终点，待反应完全后，将反应液放置稍微冷却，减压蒸馏除去低沸物得到中间体；

步骤4：然后将上述制得的中间体转移到新的三口烧瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌4h；

步骤5：然后TLC确定反应终点，旋蒸除去低沸物，冷却一段时间，待完全结晶；

步骤6：然后将三乙胺，甲苯加入到上述结晶产物，然后转移到微波反应器里处理4h；

步骤7：微波处理结束后得到的产物转移到烧杯里，然后加入水杨酸，然后开启磁力搅拌，每分钟10℃升温到70℃水浴加热反应3h；

步骤8：然后再将氢氧化钠加入，在碱性环境加入3,5-吡唑二甲酸，然后转移到反应釜里120℃，200kpa反应3h；

步骤9：减压蒸馏将一些杂物蒸馏除去，然后用去离子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有机溶液，所述有机溶液加入苯唑草酮得到除草剂。

有益效果：本发明一种新型纳米级航空除草剂农药，该方法操作简单，原料相对容易获取，通过自制有机溶液与苯唑草酮混合，利用不同原料的选择用量的配比协同作用进一步增强活性基团的生成，除草效果好。在制备过程中采用逐步升温，磁力搅拌，能得到更加稳固的纳米级结构，以及更容易得到活性基团，通过实验表明，本发明具有很好的低空喷洒效果，可以减少飘移，减轻环境污染，提高对靶标的沉积量，使药剂发挥最佳的效果，可见制备出来的自制有机溶液与苯唑草酮混合机具有很好的除草效果，而且还具有很好的低空喷洒效果。

具体实施方式

实施例1制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.2的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.12mol，乙二醇100ml,苯磺酸钠1g，水合肼0.05mol，三乙胺0.05mol，甲苯100ml,氢氧化钠5g，3,5-吡唑二甲酸0.08mol。

步骤1：首先对邻氯苯甲酸,水杨酸进行超声波处理2h；

步骤2：将处理过的邻氯苯甲酸加入到三口烧瓶里，然后再加入乙二醇作为溶剂和反应原料，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌3h；

步骤3：然后再加入苯磺酸钠，磁力搅拌4h,TLC确定反应终点，待反应完全后，将反应液放置稍微冷却，减压蒸馏除去低沸物得到中间体；

步骤4：然后将上述制得的中间体转移到新的三口烧瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌4h；

步骤5：然后TLC确定反应终点，旋蒸除去低沸物，冷却一段时间，待完全结晶；

步骤6：然后将三乙胺，甲苯加入到上述结晶产物，然后转移到微波反应器里处理4h；

步骤7：微波处理结束后得到的产物转移到烧杯里，然后加入水杨酸，然后开启磁力搅拌，每分钟10℃升温到70℃水浴加热反应3h；

步骤8：然后再将氢氧化钠加入，在碱性环境加入3,5-吡唑二甲酸，然后转移到反应釜里120℃，200kpa反应3h；

步骤9：减压蒸馏将一些杂物蒸馏除去，然后用去离子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有机溶液，按照体积算将14份有机溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草剂。

实施例2制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.8:1.2的样。邻氯苯甲酸0.08mol,水杨酸0.12mol，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。

实施例3制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.1的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.11mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。