[发明专利]一种甲磺酸齐拉西酮的纯化及制备方法在审
| 申请号： | 201611218851.9 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108239085A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 李江;傅霖;陈刚;刘善金;唐兵 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德凯华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;左翔 |
| 地址： | 646106 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲磺酸齐拉西酮 四氢呋喃 制备 工业生产成本 活性炭脱色 混合溶剂 洗涤干燥 析出 对设备 高纯度 体积比 粗品 收率 节约 安全 | ||
1.一种甲磺酸齐拉西酮的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取甲磺酸齐拉西酮粗品，升温溶于四氢呋喃和水组成的混合溶剂中，加入活性炭脱色，析出固体；其中，四氢呋喃与水的体积比为15：1-5；
(2)取固体洗涤干燥后得甲磺酸齐拉西酮纯品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述甲磺酸齐拉西酮粗品与混合溶剂的质量体积比为：1:8-25g/mL。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述活性炭用量与粗品甲磺酸齐拉西酮的质量比为0.05-1：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中，所述洗涤试剂为酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂或腈类溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述洗涤试剂为乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、丙酮、丁酮或乙醚。
6.根据权利5所述的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中，甲磺酸齐拉西酮粗品与洗涤试剂的质量体积比为：1:5-20g/mL。
7.一种高纯度甲磺酸齐拉西酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(A)以5-(2-溴乙基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮和4-(1，2-苯并异噻唑-3-基)-1-哌嗪为原料，以有机溶剂和水的混合溶剂作为溶剂，在无机碱的存在下反应；所述有机溶剂选自四氢呋喃、二甲基亚砜或乙腈；所述有机溶剂与水的体积比为10：1-10；
(B)将反应液过滤，水洗，用四氢呋喃溶解，浓缩，加入丙酮于0-25℃下析晶，得齐拉西酮碱粗品；
(C)将齐拉西酮碱粗品与甲烷磺酸反应，制备得到甲磺酸齐拉西酮粗品；
(D)按照权利要求1-6任一项所述的纯化方法纯化甲磺酸齐拉西酮粗品，制备得到高纯度的甲磺酸齐拉西酮。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(A)中，所述无机碱选自碳酸钠或碳酸钾。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(A)中，4-(1，2-苯并异噻唑-3-基)-1-哌嗪与5-(2-溴乙基)-6-氯-1，3-二氢-吲哚酮的摩尔比为1:1-2，与无机碱的摩尔比为1:0.4-2。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述5-(2-溴乙基)-6-氯-1，3-二氢-吲哚酮与混合溶剂的质量体积比为1：6-20g/mL。
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