[发明专利]一种聚合物光子晶体微球、及其制备与应用有效
| 申请号: | 201611213561.5 | 申请日: | 2016-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN106750447B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
| 发明(设计)人: | 朱锦涛;杨一;许江平;王珂 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C08L25/08 | 分类号: | C08L25/08;C08J7/00;C08J3/12;C08L29/04;G01N21/25 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微球 聚合物光子晶体 响应性 制备 聚合物微球 微流控体系 光子晶体 退火 角度依赖性 聚合物乳液 嵌段聚合物 微流控芯片 层状结构 尺寸均一 分散性好 退火处理 外界环境 有机溶剂 有效解决 制备周期 分散相 挥发液 连续相 溶剂 液滴 离子 应用 | ||
1.一种聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶液的制备:
将嵌段共聚物聚苯乙烯-聚2-乙烯基吡啶PS-b-P2VP充分溶解在有机溶剂中,得到作为微流控体系的分散相的PS-b-P2VP溶液;
将表面活性剂聚乙烯醇PVA溶解在去离子水中,得到作为微流控体系的连续相的PVA溶液;
将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶解在去离子水中,得到作为退火外界环境的CTAB溶液;
所述PS-b-P2VP溶液的浓度为1~15mg/mL,所述PVA溶液的浓度为0.5~20mg/mL,所述CTAB溶液的浓度为0.5~5mg/mL;
(2)微流控芯片的设置:
所述微流控芯片包括第一内管、第二内管、外管、以及外管进样头,所述外管的直径均大于所述第一内管、以及所述第二内管,所述第一内管、以及所述第二内管均套设在所述外管之中;
其中,所述第一内管延伸出所述外管的一端为进样口,所述第一内管伸入到所述外管内部的另一端呈直径缩小的尖端;
所述第二内管延伸出所述外管的一端为出样口;
所述外管进样头设置在所述外管上,用于向所述外管中通入所述步骤(1)得到的所述PVA溶液;该外管进样头在所述外管的中心轴线上的投影位于所述第一内管在该外管中心轴线上的投影的内部;
此外,所述外管的两个端口封闭;
(3)聚合物乳液液滴的制备:
利用注射泵分别将所述步骤(1)中得到的所述PVA溶液作为连续相导入到所述步骤(2)中的所述外管进样头,并将所述步骤(1)中得到的所述PS-b-P2VP溶液作为分散相导入到所述步骤(2)中的所述进样口;调节流速,使所述分散相的流速为50~600μL/h,所述连续相的流速为800~5000μL/h,在所述步骤(2)中的所述出样口即得到分散在PVA溶液中的、且尺寸均一的PS-b-P2VP乳液液滴;然后,将分散有PS-b-P2VP乳液液滴的PVA溶液在30~50℃下静置,使有机溶剂挥发即得到聚合物微球;
(4)溶剂退火获得光子晶体微球:
将所述步骤(3)得到的所述聚合物微球分散到所述步骤(1)得到的所述CTAB溶液中,然后在35~50℃下于氯仿蒸汽下进行退火处理36~72h,即得到嵌段聚合物光子晶体微球。
2.如权利要求1所述聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,
所述PS-b-P2VP溶液的浓度为3~10mg/mL;所述PS-b-P2VP的相对分子量(Mw)为250000~280000;所述有机溶剂为氯仿或者二氯甲烷;
所述PVA的相对分子量(Mw)为21000~27000,水解度为87~89%;
所述CTAB溶液的浓度为2~4mg/mL。
3.如权利要求1所述聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述第一内管、所述第二内管、以及所述外管三者的中心轴线相互重合;
对于所述第一内管,所述尖端的末端直径为20~140μm;
所述外管进样头位于所述第一内管与所述外管的连接处;
所述外管的两个端口是通过环氧树脂封闭。
4.如权利要求3所述聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述尖端的末端直径为40~100μm。
5.如权利要求1所述聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在所述静置挥发过程中,所述分散有PS-b-P2VP乳液液滴的PVA溶液的液面高度保持为4~10mm;
所述步骤(4)中,在所述退火处理过程中,分散有聚合物微球的CTAB溶液的液面高度保持为5~8mm。
6.如权利要求5所述聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述分散有PS-b-P2VP乳液液滴的PVA溶液的液面高度保持为4~8mm。
7.如权利要求1所述聚合物光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)得到的所述嵌段聚合物光子晶体微球的直径为12~150μm。
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