[发明专利]一种1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法有效
| 申请号: | 201611075106.3 | 申请日: | 2016-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN106631999B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
| 发明(设计)人: | 马维恒;包建辉;谢何青;俞彬 | 申请(专利权)人: | 湖州恒远生物化学技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/50 | 分类号: | C07D213/50 |
| 代理公司: | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 汤东凤<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址: | 313000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低成本 吡啶 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、先将4-甲基吡啶和二氯甲烷加入到釜中,控温25-30℃,慢慢滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合液,加毕,控温30-35℃反应18-21h;
B、再控温25-30℃,缓慢滴加30-40%碱液至pH≥12,加毕,控温30℃反应5.5-6.5h;
C、分层,收集下层二氯甲烷层,水相再用二氯甲烷萃取一次,有机层先常压蒸馏回收二氯甲烷至110℃,再减压蒸馏收集130-140℃之间的馏分;
所述的步骤A中,所述的反应时间为20h;
所述的步骤B中,所述的碱液为氢氧化钠,浓度为35%。
2.如权利要求1所述的1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法,其特征在于,所述的步骤C中,所述的减压蒸馏的压力为-0.05~-0.10MPa。
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