[发明专利]氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201611051754.5 | 申请日: | 2016-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN106749716B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
| 发明(设计)人: | 王晨;秋列维;杨蕊 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;C09K8/68;C09K8/88 |
| 代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 黄秦芳 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 葫芦巴胶 羟丙基 磺酸基 氟碳 疏水缔合 疏水基团 耐盐性 制备方法和应用 单异氰酸酯 基液 原粉 合成阴离子 水溶液黏度 水不溶物 黏度 压裂液 引入 侧链 破胶 合成 | ||
1.氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶,其特征在于:
具有以下结构:
其疏水缔合基团为氟碳型单异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶,其特征在于:
其分子量在180-200万。
3.根据权利要求1所述的氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶,其特征在于:
其氟碳型疏水基团的取代度为0.003-0.03;
其磺酸基取代度为0.03-0.15;
其羟丙基的取代度为0.03-0.15。
4.如权利要求1所述的氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶的制备方法,其特征在于:
在磺酸基羟丙基葫芦巴胶的羟基上引入氟碳型单异氰酸酯疏水基团,制得氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶;
具体包括以下步骤:
第一步:磺酸基羟丙基葫芦巴胶的合成:
合成路线为:
合成步骤为:
(1)向5L、质量分数为50%乙醇-水溶液中加入100g羟丙基葫芦巴胶,搅拌均匀;
(2)在氮气环境下,氢氧化钠中和至上述溶液为碱性,pH值为10,搅拌升温至70℃,滴加1.0g、质量分数为20%的3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶液,滴加时间0.5h,滴加完毕反应3小时;
(3)酸调节反应溶液至中性,过滤,真空烘干,得到淡黄色粉末,即为磺酸基羟丙基葫芦巴胶,其取代度为0.1;
第二步:氟碳型单异氰酸酯活性中间体的合成:
合成路线为:
合成步骤为:
(1)在100mL丙酮中,加入1mol的异佛尔酮二异氰酸酯,再加入0.3g二月桂酸二丁基锡催化剂,搅拌升温至80℃,滴加1mol2,2,3,4,4,4-六氟丁醇单体,滴加时间为0.5h,滴加完毕反应6小时;
(2)通过减压蒸馏的方法除去上述体系中的丙酮,再用石油醚将产物洗涤三次,即得到氟碳活性中间体;
第三步:氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶的合成:
合成路线为:
合成步骤为:
(1)在包括搅拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口烧瓶中加入1000mL丙酮、0.4-0.7g的二月桂酸二丁基锡催化剂以及第一步制得的取代度为0.1磺酸基羟丙基葫芦巴胶原粉10g,搅拌均匀;
(2)搅拌升温至60-90℃,将溶于四氢呋喃中的质量分数为10%的氟碳型单异氰酸酯活性中间体0.3-2g滴加至上述反应物中,滴加时间0.5h,滴加完毕反应5-9小时;
(3)减压抽滤,真空干燥,即是氟碳疏水缔合磺酸基羟丙基葫芦巴胶。
5.如权利要求1所述的氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶的应用,其特征在于:
所述氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶用于压裂液的制备。
6.含有权利要求1所述的氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶的压裂液,其特征在于:
所述压裂液中各组分的质量百分含量为:
氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶0.2%-0.4%;
交联剂0.3-1%;
防膨剂0.3-2%;
余量为水。
7.根据权利要求6所述的含有氟碳疏水缔合型磺酸基羟丙基葫芦巴胶的压裂液,其特征在于:
所述交联剂选自有机硼、有机锆、有机钛;
所述防膨剂选自氯化钾、氯化铵、聚季铵盐。
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