[发明专利]一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法有效
| 申请号: | 201611046784.7 | 申请日: | 2016-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN106750204B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
| 发明(设计)人: | 仲鸿天;沈松;王平;赵禹;王伟峰;丁良钰 | 申请(专利权)人: | 江苏聚杰微纤纺织科技集团有限公司;吴江市聚杰微纤无尘洁净纺织品有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚对苯二甲酸乙二酯 对苯二甲酸 乙二醇 制备 对苯二甲酸双羟乙酯 反应釜顶部 投料摩尔比 海岛纤维 缓慢升温 缩聚反应 蒸馏 反应釜 分馏柱 缩聚 移走 回收 | ||
1.一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法,其特征在于,所用对苯二甲酸为海岛纤维残渣提取的对苯二甲酸,堆积密度为0.3~0.4g/cm3,其制备方法包括以下步骤:
(1)投料:
按投料摩尔比为对苯二甲酸:乙二醇=1:(1.2~1.5),先将乙二醇加入到反应釜内开始缓慢升温,待温度升至100℃以上时加入对苯二甲酸,同时打开搅拌器进行搅拌,并将反应釜逐渐升温至250~260℃,使对苯二甲酸和乙二醇充分进行酯化反应,生成中间体对苯二甲酸双羟乙酯,投料分多次进行,每次投料采用同样的摩尔比;
(2)除水:
在反应釜顶部添加分馏柱,通过蒸馏从反应体系中移走生成的水;
(3)缩聚反应:
中间体对苯二甲酸双羟乙酯进行缩聚反应得到聚对苯二甲酸乙二酯,缩聚反应的温度为250~285℃,反应压力小于50Pa,反应时间为30~40min。
2.根据权利要求1所述的一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应原料投料摩尔比为对苯二甲酸:乙二醇=1:1.3。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中投料分3~4次加入。
4.根据权利要求1所述的一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中每次投料,需将反应釜温度降至200℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中分馏柱顶部温度控制在100℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种由对苯二甲酸和乙二醇制备聚对苯二甲酸乙二酯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中缩聚反应的温度为250~260℃,反应压力小于30Pa,反应时间为30~40min。
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