[发明专利]一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法有效
| 申请号: | 201611041135.8 | 申请日: | 2016-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN106750584B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
| 发明(设计)人: | 王晓峰;周玉;朱燕超;杨晓敏;田玉美;王子忱 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C08L7/00 | 分类号: | C08L7/00;C08L97/00;C08K9/06;C08K3/36 |
| 代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙)22210 | 代理人: | 王莹 |
| 地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质素 二氧化硅 复合 改性 天然橡胶 方法 | ||
1.一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将稻壳与浓度为1~3wt%的硫酸溶液按固液比1kg:(7~10L)混合,加热回流反应2~4h,过滤,得到的滤渣洗涤至中性;
步骤二、将步骤一中洗涤至中性的滤渣与氢氧化钠溶液混合,加热回流反应3~6h,过滤,得到含有木质素二氧化硅复合物的滤液;
所述氢氧化钠溶液的浓度大于5wt%小于等于8wt%,干基滤渣与氢氧化钠溶液的固液比为1kg:(10~12L);
步骤三、将步骤二得到的滤液和木质素二氧化硅复合填料中的一种或两种与分散剂及溶有改性剂的乙醇水溶液混合,分散均匀,得到改性液;
所述木质素二氧化硅复合填料的制备过程为:调整步骤二得到的滤液的温度为50~90℃,搅拌下向滤液中加入浓度为10~15wt%的硫酸,至pH为1~10,陈化反应2h~6h,过滤,滤饼洗涤至中性,得到木质素二氧化硅复合填料;
步骤三中,所述分散剂为氨水或水,所述改性剂为KH550、KH570、Si69中的一种或多种按任意比例的混合;
步骤四、将步骤三得到的改性液与固含量为10~20%的天然乳胶混合均匀,加入絮凝剂水溶液,搅拌反应0.2~0.5h,水洗浸泡12~24h,经反复挤压,干燥,即得木质素二氧化硅复合改性的天然橡胶母料;
所述天然乳胶与改性液中木质素二氧化硅复合物和/或木质素二氧化硅复合填料的干基质量比为(20~30):(70~80),絮凝剂的用量为天然乳胶的干固物质量的0.3%~0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,步骤二中,所述溶有改性剂的乙醇水溶液中,改性剂:乙醇:水的质量比为(10~20):95:5。
3.根据权利要求1所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,步骤三中,改性液中的木质素二氧化硅复合物和/或木质素二氧化硅复合填料、分散剂与溶有改性剂的乙醇水溶液的固液比为1kg:(5~10L):2L。
4.根据权利要求1所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,步骤四中,改性液与固含量为20%的天然乳胶在1000~1500转/min下,搅拌0.5h~1h混合均匀。
5.根据权利要求1所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,步骤四中,所述絮凝剂是酸或多价金属盐。
6.根据权利要求5所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,所述酸为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸中的一种或几种按任意比例的混合。
7.根据权利要求5所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,所述多价金属盐为氯化钙、氯化锌、氯化铝和硫酸铝中的一种或多种按任意比例的混合。
8.根据权利要求1所述的一种木质素二氧化硅复合改性天然橡胶母料的方法,其特征在于,步骤四中,絮凝剂水溶液的浓度为0.5%~1%。
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