[发明专利]一种氮掺杂介孔碳修饰的镉铅电化学传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂介孔碳修饰的镉铅电化学传感器，其特征在于该传感器是由氮掺杂介孔碳-Nafion -铋膜工作电极（1）、Ag/AgCl参比电极（2）、Pt丝对电极（3）、电解池（4）、电化学工作站（5）组成，电解池（4）中的电解液为含有铋离子和待测镉离子、铅离子的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，氮掺杂介孔碳-Nafion -铋膜工作电极（1）、Ag/AgCl参比电极（2）、Pt丝对电极（3）的一端分别连接在电化学工作站（1）上，氮掺杂介孔碳-Nafion -铋膜工作电极（1）、Ag/AgCl参比电极（2）、Pt丝对电极（3）的另一端分别放置在电解池（4）中的电解液中，具体操作按下列步骤进行：

对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳的制备：

a、将对苯二胺溶于甲醇中，在冰水浴条件下将2倍20%的硫酸逐滴缓慢加对入苯二胺/甲醇溶液中，混合搅拌1 h，生成对二苯胺硫酸盐沉淀，然后旋蒸将甲醇分离，得到的对二苯胺硫酸盐，再将对二苯胺硫酸盐放入温度80℃真空干燥箱中干燥24 h后置于管式炉中碳化，以温度10℃/min的升温速率从室温升高到900℃，碳化2 h，自然冷却后得到对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳；

对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳-Nafion电极的制备：

b、裸玻璃碳电极分别用1.0，0.3 和0.05 μm的Al₂O₃粉末抛光，随后分别在乙醇和去离子水中超声清洗3min，再用N₂吹干，将对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳超声分散于0.3wt% Nafion的N-N二甲基甲酰胺溶液中，配成1 mg/ml悬浮液，将5 μl悬浮液滴加到裸玻璃碳电极表面，在室温下自然干燥后得到对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳-Nafion电极；

对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳-Nafion -铋膜工作电极的制备：

c、将对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳-Nafion电极、Ag/AgCl参比电极（2）、Pt丝对电极（3）置于含400 μg/L Bi³⁺ 10 ml pH 4.5的HAc-NaAc电解液中，用计时电流法，在-1.2V，420 s条件下将Bi³⁺电化学还原为Bi⁰原位沉积到步骤b得到的对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳-Nafion电极上，得到对二苯胺硫酸盐衍生的氮掺杂介孔碳-铋膜-Nafion电极；

d、将氮掺杂介孔碳-Nafion -铋膜工作电极（1）、Ag/AgCl参比电极（2）、Pt丝对电极（3）的一端分别连接在电化学工作站（1）上，氮掺杂介孔碳-Nafion -铋膜工作电极（1）、Ag/AgCl参比电极（2）、Pt丝对电极（3）的另一端分别放置在电解池（4）中的含400 μg/L Bi³⁺ 10ml pH 4.5的HAc-NaAc电解液中，在电解液分别滴加已知浓度的Cd²⁺、Pb²⁺溶液，用计时电流法，参数设置：富集电位-1.2 V；富集时间420 s，搅拌速率：400转/min，静置10 s，差示脉冲阳极溶出伏安法参数设置：起始电势-1.0 V；终止电势：-0.4 V ，Cd²⁺、Pb²⁺溶出峰峰位置分别为-0.84 V和-0.55 V，记录该浓度Cd²⁺、Pb²⁺的溶出峰峰电流强度，清洗计时电流，参数设置：清洗电位0.6 V；清洗时间100 s，清洗后，不断增加Cd²⁺、Pb²⁺浓度，记录下不同浓度的峰电流强度依次循环测量，根据峰电流强度和浓度绘制电化学分析镉、铅工作曲线。