[发明专利]高碳铬铁中微量元素的测定方法

说明书

本发明公开了一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，本方法将一定量的试样和高纯铬粉、铁粉加酸后采用微波溶样，溶样后用水稀释分别制得试样分析溶液和标准溶液，标准溶液内按含量范围加入被测微量元素，采用ICP光谱分析仪测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制成标准曲线；将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素的含量。本测定方法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，从而满足高碳铬铁合金中微量元素的分析测定，且操作简便、快速，提高测定效率。

技术领域

本发明涉及一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法。

背景技术

高碳铬铁是炼钢作为合金添加剂的重要合金，其在炼钢中得以广泛的应用，尤其在硅钢的冶炼中；但是为确保产品质量，高碳铬铁合金中杂质的微量元素也是重要的控制对象，一般其中的微量元素包括P、Si、Mn、Ti及V。这类合金难以用酸溶解，通常需要采用碱熔后再酸化的方式进行溶解，步骤比较复杂，分析周期长，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）分析或原子吸收分析都存在盐类较高、准确度和精密度较差的问题，因此不适宜高碳铬铁合金中微量元素的测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，本方法克服传统常规测定方式的缺陷，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，从而满足高碳铬铁合金中微量元素的分析测定，且操作为简便、快速，提高测定效率。

为解决上述技术问题，本发明高碳铬铁合金中微量元素的测定方法包括如下步骤：

步骤一、试样分析溶液的制备，称取0.2000g试样于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；

步骤二、标准溶液的制备，称取与试样匹配的高纯铬粉和高纯铁粉于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，待剧烈反应结束后，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，分别按被测元素的含量范围加入标准溶液，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；

步骤三、采用ICP光谱分析仪根据设定的分析参数和选定的分析谱线测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制标准曲线；

步骤四、将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素含量。

进一步，所述微量元素包括P、Si、Mn、Ti和V。

进一步，试样分析溶液制备和标准溶液制备时，微波溶样设定为三个阶段，第一阶段的溶样参数设定为：微波功率1000W，爬坡20min，保持15min，爬坡速率0.2bar/s，排风风扇为一档风量；第二阶段的溶样参数设定为：微波功率800W，爬坡5min，保持10min，爬坡速率0.2bar/s；第三阶段的溶样参数设定为：微波功率0W，爬坡0，保持30min，排风风扇为三档风量。

进一步，ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率 1.10KW、观察高度 8.0mm、载气流量 0.6L/min。

进一步，采用ICP光谱分析仪测定P、Si、Mn、Ti和V谱线强度时，设定P元素的分析谱线为177.434nm、Si元素的分析谱线为251.611nm、Mn元素的分析谱线为257.610nm、Ti元素的分析谱线为337.280nm、V元素的分析谱线为309.310nm。