[发明专利]一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸和氟铍化铵的方法有效
申请号: | 201611014052.X | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN107794383B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 雷湘;吴海国;郭庆;牛磊;黄彦强;钟勇;刘振楠;刘景槐;龚益 | 申请(专利权)人: | 湖南有色金属研究院 |
主分类号: | C22B35/00 | 分类号: | C22B35/00;C22B3/38 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强;蒋尊龙 |
地址: | 410100 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机相 氟铍酸 硫酸铍 后液 萃取 草酸 多级逆流洗涤 氢氟酸溶液 混合溶液 亚硫酸钠 工艺流程 反萃 铁剂 洗水 回收率 生产 生产成本 | ||
1.一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)调整含硫酸铍溶液的pH 值后,用萃铁剂萃取,得到萃铁后液与载铁有机相;
(2)用萃铍剂萃取所述萃铁后液,得到萃铍后液与载铍有机相;
(3)用草酸和亚硫酸钠的混合溶液对载铍有机相多级逆流洗涤,得到洗后有机相和洗水;
(4)用氢氟酸溶液对洗后有机相进行反萃,得到氟铍酸溶液;
所述步骤(1)中,调整含硫酸铍溶液的pH 值为1.2~2.0;
所述萃铁剂由以下组分组成:
N-235 40~50%
仲辛醇 10~25%
煤油 25~50%。
2.如权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述萃铁剂萃取时,有机相与水相的体积比为1:0.8-1.2,级数为4-6 级,在每级混合室中停留5~10min。
3.如权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述含硫酸铍溶液是铍矿石经配料熔炼、硫酸浸出得到或含铍杂料用硫酸浸出回收得到。
4.如权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述氢氟酸溶液为质量分数为30-50%的氢氟酸溶液。
5.如权利要求1 所述的方法,其特征在于,氢氟酸溶液对洗后有机相进行反萃步骤中,有机相与水相的体积比为2.0-2.5:1。
6.如权利要求1 所述的方法,其特征在于,萃铁后液的pH 值为1.5~2.0,或将萃铁后液的pH 值调整为1.5~2.0 后,再进行步骤(2)。
7.如权利要求1 所述的方法,其特征在于,按体积百分含量计,所述萃铍剂由以下组分组成:
P204 30~40%
异戊醇 5~10%
磺化煤油 50~65%。
8.一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸铵的方法,其特征在于,在如权利要求1-7 任一项所述的方法获得的氟铍酸溶液中通入液氨,反应后得到氟铍化铵。
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