[发明专利]橡胶塑解剂2;2`-二（5-溴-吡啶-2-甲酰氨基）二苯基二硫化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种橡胶塑解剂2,2'‑二（5‑溴‑吡啶‑2‑甲酰氨基）二苯基二硫化合物的制备方法，该种方法将2,2’‑二氨基二苯二硫醚、二环己基碳二亚胺、甲醇置于圆底烧瓶中，开始搅拌，缓慢滴加5‑溴‑吡啶2‑甲酸的甲醇溶液，反应时间10～20h；反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得产品，本塑解剂的塑炼胶的门尼粘度值为58.0。本发明方法反应过程简单，得到的产品纯度高，后处理简单。

技术领域

本发明涉及一种二吡啶甲酰胺基二苯二硫化合物的制备方法，具体说是涉及2,2’-二（5-溴-吡啶-2-甲酰氨基）二苯基二硫化合物的制备方法，属于化学助剂技术领域。

背景技术

橡胶塑炼是天然橡胶加工的必经之路，其塑炼过程是依靠密炼机、开炼机的强大机械剪切力使橡胶分子链断裂，从而提高生胶的可塑度，因此橡胶塑炼是橡胶加工步骤的基础。在橡胶塑炼要消耗大量的能量、劳力和时间，因此，缩短塑炼时间是提高生产效率的重要环节，而添加化学橡胶塑解剂是实现节能节时的行之有效的简便方法，它可以通过化学作用加速分子的断裂，显著提高塑炼效果。

目前，橡胶行业中常用的塑解剂为二苯甲酰氨基二苯基二硫，简称DBD（范国枝，邹兵，赵磊，武汉工业学院学报，2010，32），能减少天然和合成橡胶的酸性或粘性，提高均匀性，可用于轮胎、胶管、电线、电缆等非食品应用的橡胶制品。国内橡胶行业所需产品大部分依赖于进口。到目前为止，对于二吡啶取代二苯基二硫化合物的合成及性能还未见文献报道。

发明内容

基于此，我们合成了一种新型橡胶塑解剂2,2’-二（5-溴-吡啶-2-甲酰氨基）二苯基二硫化合物。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

橡胶塑解剂二(5-溴-吡啶2-甲酰氨基)二苯二硫化合物的制备方法，步骤如下：将2,2’-二氨基二苯二硫醚、催化剂、甲醇置于反应瓶中，将5-溴-吡啶-2-甲酸的甲醇溶液缓慢滴加入反应瓶中，反应10~20h，反应完毕后，经洗涤、干燥得产品。

前面所述的制备方法，优选的是，所述的2,2’-二氨基二苯二硫醚、催化剂、5-溴-吡啶-2-甲酸的摩尔比为1.0 ~1.2：0.1~0.5：2.0~2.4为宜范围（优选的，所述的2,2’-二氨基二苯二硫醚、催化剂、5-溴-吡啶-2-甲酸的摩尔比为1.1：0.3：2.2）。

前面所述的制备方法，优选的是，所述的催化剂为二环己基碳二亚胺。

前面所述的制备方法，优选的是，所述的反应时间为15h。

前面所述的制备方法，优选的是，所得橡胶塑解剂二(5-溴-吡啶2-甲酰氨基)二苯二硫化合物的门尼粘度为58.0。

所得橡胶塑解剂二(5-溴-吡啶2-甲酰氨基)二苯二硫化合物的分子结构为：

这种产品可以从核磁共振谱氢谱、碳谱、X-单晶衍射技术指标来进行衡量。

本发明的特点为：

（1）原料配比的选择

本发明是以2,2’-二氨基二苯二硫醚为原料，利用其与5-溴-吡啶-2-甲酸进行取代反应。为提高反应收率，原料配比至关重要，如果采用2,2’-二氨基二苯二硫醚过量，对产品的后处理带来很多困难。经反复试验，以2,2’-二氨基二苯二硫醚、催化剂、5-溴-吡啶-2-甲酸的摩尔比为1.0 ~1.2：0.1~0.5：2.0~2.4为宜，反应催化剂为二环己基碳二亚胺。

（2）催化剂的选择

2,2’-二（5-溴-吡啶-2-甲酰氨基）二苯基二硫化合物产品为淡黄色固体，其合成反应通过芳香胺与吡啶-2-甲酸的缩合反应脱水完成。实验证明采用二环己基碳二亚胺为催化剂，收率可达87%。