[发明专利]一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法有效
| 申请号: | 201610942166.4 | 申请日: | 2016-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN106596457B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
| 发明(设计)人: | 吴丹;季建英 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577;G01N31/16;G01N1/28 |
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| 地址: | 311600 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 检测 样品 乙烯基 官能团 含量 方法 | ||
1.一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)精确称取待测样品,溶于有机溶剂中,采用化学滴定法进行滴定,测得乙烯基与硅氢官能团的总含量W0,W0的计算公式如下:
W0=(V2-V1)×C0×a/m,
其中W0-官能团总含量(mmol/g);
V1-空白消耗滴定液的体积(mL);
V2-样品消耗滴定液的体积(mL);
C0-滴定液的浓度(mol/L);
m-样品总称样量(g);
a-常数;
2)精确称取已知硅氢官能团含量的含氢硅油,溶于有机溶剂,配制成不同硅氢含量的标准溶液,进行红外光谱分析,以硅氢官能团吸光度与标准溶液浓度制作标准曲线,曲线公式如下:
y=kx+b,其中y-吸光度;x-标准溶液的硅氢含量(mol/g);k-斜率;b-截距;
3)精确称取待测样品,溶于有机溶剂中,测定其红外光谱,记录硅氢官能团的吸光度,通过步骤2)所得标准曲线公式计算得到待测样品的硅氢含量W1;
4)待测样品的乙烯基含量W2通过步骤1)所得的乙烯基与硅氢官能团的总含量W0以及步骤3)所得的硅氢含量W1计算所得,计算公式如下:
W2=(W0-W1)×M1×100%,其中M1为链节的摩尔质量(g/mol)。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述化学滴定法优选为溴-乙酸滴定法。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂包括二硫化碳、卤代烷中的一种或两种以上。
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