[发明专利]一种土霉素吸附剂的制备方法在审
| 申请号: | 201610889211.4 | 申请日: | 2016-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN106622145A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
| 发明(设计)人: | 陕绍云;胡天丁;贾庆明;蒋丽红;王亚明;苏红莹 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 土霉素 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种土霉素吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将Cr(NO3)3·9H2O和H2BDC溶解在去离子水中,缓慢滴加HF至pH=2.5~3.0,超声分散15-30min后,将反应物转移至水热反应釜中,在200~250℃下反应8-10h,过滤得到固体物;
(2)将步骤(1)制得的固体物置于水热反应釜中,加入水,在80-120℃下加热8h后过滤,在60-150℃下干燥3h;再置于水热反应釜中,加入氟化铵水溶液,在50-70℃下加热8h后过滤,在60-150℃下干燥3h;再次置于水热反应釜中,加入无水乙醇,在60-150℃下加热8h后过滤,在60-150℃下干燥3h,得中间产物;
(3)取步骤(2)制得的中间产物在150℃下真空干燥10-12h,然后加入甲苯,再缓慢滴加乙二胺,在90-120℃下回流反应8-15h,然后过滤,用乙醇洗涤,干燥,即得土霉素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中Cr(NO3)3·9H2O和H2BDC摩尔比为0.8:1-1.2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中固体物与水比例为1g:80-120mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中固体物与氟化铵水溶液比例为1g:100-120mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氟化铵水溶液的浓度为0.5mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中固体物与无水乙醇比例为1g:100-120mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中中间产物与甲苯的比例为1g:100mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中中间产物与乙二胺的比例为1g:20~600μL。
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