[发明专利]一种3α;7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法

权利要求书

1.一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

(1)以3α-羟基-7-羰基胆烷酸为原料在酸性条件下与甲醇反应制备3α-羟基-7-羰基胆烷酸甲酯；

(2)在碱性和-80～-10℃条件下，以三氟甲磺酸三甲基硅酯为催化剂，3α-羟基-7-羰基胆烷酸甲酯与三甲基卤硅烷反应得到3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-胆烷酸甲酯；

(3)在路易斯酸催化剂和-80～-10℃下，将3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-胆烷酸甲酯与乙醛、乙缩醛、1,1-二甲氧基乙烷中的一种反应，得到3α-羟基-6-亚乙基-7-羰基胆烷酸甲酯；

(4)在碱性醇/水混合溶剂和80～100℃温度下，使用钯碳催化剂和氢气还原3α-羟基-6-亚乙基-7-羰基胆烷酸甲酯，得到3α-羟基-6α-乙基-7-羰基胆烷酸；

(5)使用硼氢化钠还原3α-羟基-6α-乙基-7-羰基胆烷酸得到3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸；

步骤(4)中所述的碱性醇/水混合溶剂是指氢氧化钠或者氢氧化钾的甲醇/水混合溶剂；所述氢气的压力为3-4atm。

2.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法，其特征在于：所述的三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种。

3.根据权利要求2所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法，其特征在于：所述的三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷。

4.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)的反应温度为-60～-20℃。

5.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的路易斯酸催化剂为三氟化硼乙腈、溴化镁乙醚、四氯化钛中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂为三氟化硼乙腈。