[发明专利]乙酰丙酸类化合物的分离方法

说明书

本发明涉及一种乙酰丙酸类化合物的分离方法，主要解决现有技术存在乙酰丙酸类化合物纯化过程中收率低和能耗高的问题。本发明通过采用包括使含乙酰丙酸类化合物的物流通过膜分离的步骤的技术方案较好地解决了该问题，可用于提纯乙酰丙酸类化合物的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种乙酰丙酸类化合物的分离方法。

背景技术

现代化学工业以化石资源为基础生产了大量的燃料和化学品，极大推动了社会的发展和进步。从长期看，作为不可再生的物质资源，化石资源储量有限。化石资源的不可再生性，促使人们积极寻找和开发可再生资源，源源不断地生产满足日益发展的社会需求。生物质作为大量可再生的物质资源，收到了广泛关注。乙酰丙酸(4-氧化戊酸、左旋糖酸或戊隔酮酸)是重要的生物质平台化合物，低毒，有吸湿性，常压下蒸馏几乎不分解，分子内含有丰富的官能团，易于发生酯化、加氢、缩合、氧化和卤化等一系列化学反应，是制备多种高附加值化工产品的重要中间体，广泛应用于香料、溶剂、油品添加剂、医药和增塑剂等工业领域。从乙酰丙酸衍生的酯类化合物是一类短链脂肪酸酯，沸点较高，也是一类重要的有机化学品，可直接用作香料、食品添加剂、汽油添加剂和生物液体燃料等，可用于食品、化妆品、医药、塑料和交通运输等行业。

目前，人们对乙酰丙酸的制备展开了研究。但到目前为止，乙酰丙酸的分离报道不多见。文献CN200510061760.4公开了采用树脂吸附法分离纯化技术。该方法将反应液通过弱碱性离子交换树脂柱，之后采用去离子水洗脱糖等不吸附杂质，再用酸水溶液洗脱吸附在树脂上的乙酰丙酸和甲酸，得到的乙酰丙酸和甲酸的混合溶液经过常压蒸馏和减压蒸馏即可得乙酰丙酸，收率为85％，纯度为98.5％。该方法能耗低，选择性高，但不能除去寡聚糖等杂质，同时生产能力不高，树脂需要频繁洗脱，需要大量洗脱溶剂，树脂的使用寿命不高。另外，采取有机溶剂萃取的方法也有研究，如甲基异丁基酮(US2684981)、正丁醇和醋酸丁酯(RU2174509)、仲辛醇(化学工业与工程，2002,19(2)：163-166)和脂肪二胺(Separationand Purification Technology,2000 21(1-2):165-179.)。但溶剂萃取方法的效率有待提高，而且蒸发溶剂存在能耗高的问题。

总体上，现有的乙酰丙酸分离方法分离效率不高。重要原因在与在乙酰丙酸的制备过程中，不可避免会产生腐殖质和单宁酸等杂质产物。这些杂质在乙酰丙酸蒸馏或精馏提纯阶段会与乙酰丙酸进一步反应，大幅降低了乙酰丙酸产率。另外，现有制备方法得到的乙酰丙酸母液浓度较低(1～40％)，因此通过传统的水蒸发而达到浓缩产物的方式，存在能耗高，收率低，纯化成本高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术存在乙酰丙酸类化合物纯化过程中收率低和能耗高的问题，提供一种新的乙酰丙酸类化合物的分离方法。该方法具有分离效率高、能耗低的特点。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种乙酰丙酸类化合物的分离方法，包括使含乙酰丙酸类化合物的物流通过膜分离的步骤；所述乙酰丙酸类化合物具有结构式(I)：

式(I)中，R₁为任选取代的C_1-8直链或支链烷基、任选取代的C_2-8直链或支链烯基；R₂为氢、任选取代的C_1-10直链或支链烷基，n为1～6的正整数。

上述技术方案中，所述含乙酰丙酸类化合物的物流中，乙酰丙酸的含量为1～40重量％。

上述技术方案中，所述含乙酰丙酸类化合物的物流衍生自生物质材料水解液。

上述技术方案中，所述含乙酰丙酸类化合物的物流衍生自木糖醇、葡萄糖、纤维二糖、纤维素、半纤维素和木质素中的至少一种的水解液；或者衍生自造纸污泥、废纸、甘蔗渣、葡萄糖、木材、玉米芯、玉米秸和稻草秸秆中的至少一种的水解液。