[发明专利]一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将胍基丁胺硫酸盐生产中产生的结晶母液浓缩去除溶媒，得到浓缩料液；将浓缩料液过流再生717阴离子树脂，吸附硫酸根离子，收集下柱液，至出口有硫酸根离子流出，停止过流；将收集的下柱液继续浓缩，得结晶液；将结晶液用盐酸溶液调pH到3‑6；加入活性炭搅拌除杂质，过滤除碳；结晶，得胍基丁胺盐酸盐产品。本发明能充分利用胍基丁胺生产后的母液，不会使其中的胍基丁胺浪费，并得到胍基丁胺盐酸盐产品，使得等质量的产品中盐酸盐产品中的有效成分比硫酸盐更高，减少了碳排放，增加社会效益，符合绿色环保的生产要求。

技术领域

本发明涉及胍基丁胺盐酸盐的制备或废液处理技术领域。

背景技术

胍丁胺（胍基丁胺）是一个多重生物学功能的物质，属于含有胍基的一类药物，在单纯制备过程中，主要存在硫酸盐和盐酸盐两种形式，胍丁胺有多重好处，能够提高身体耐久度对运动员和健美爱好者有一定好处并能使其满意，同时能够加快身体恢复，提高肌肉量，减少肥胖油脂，提高身体性能，对追求身体充满活力和寻求各个年龄阶段健康的生活方式有帮助，胍基丁胺还可以通过两种途径来提高一氧化氮的含量，刺激释放一氧化氮和抑制一氧化氮酶的合成。

现阶段，市场上主要通过化学合成法获得胍基丁胺，主要原料有1,4-丁二胺、o-甲基异脲硫酸盐、硫酸、醇等，反应过程能耗高，收率低，杂质多，安全隐患大，对环境有一定污染；同时也有采用1,4-二溴丁烷与领苯二甲酰亚胺钾为原料，经取代、胺解、和胍基化三步反应制得硫酸胍基丁胺的报道，此路线反应条件温和，副反应较多，且操作繁琐，气味难闻，反应过程使用较多溶剂，不符合清洁高效的生产需求。

通常在制备硫酸胍基丁胺后期往往存在大量的母液有待处理，母液中有大量的乙醇可回收再利用，且胍基丁胺的含量较高，直接排放造成工业“三废”，不符合低碳环保循环再生的理念。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，通过从胍基丁胺硫酸盐母液中提取胍基丁胺，获得胍基丁胺盐酸盐产品，使得等质量的产品中盐酸盐产品中的有效成分比硫酸盐更高，并减少废液中胍基丁胺的排放，提高胍基丁胺的利用率，达到低碳环保循环再生的目的，增加社会效益。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将胍基丁胺硫酸盐生产中产生的结晶母液浓缩去除溶媒，得到浓缩料液；

（2）将浓缩料液过流再生717阴离子树脂，吸附硫酸根离子，收集下柱液，至出口有硫酸根离子流出，停止过流；

（3）将收集的下柱液继续浓缩，得结晶液；

（4）将结晶液用盐酸溶液调pH到3-6；

（5）加入活性炭搅拌除杂质，过滤除碳；

（6）结晶，得胍基丁胺盐酸盐产品。

具体地，步骤（5）过滤除碳后，再通过纤维树脂水基膜过滤，其孔径为0.45μm。

具体地，步骤（6）结晶方法为溶媒结晶，向结晶液中加入乙醇，乙醇作为结晶溶剂缓慢滴加进结晶液中进行结晶，过滤即得胍基丁胺盐酸盐产品。

具体地，还包括步骤（7）：真空干燥所得胍基丁胺盐酸盐产品。

具体地，步骤（1）所述浓缩为减压浓缩。

具体地，步骤（1）所述浓缩为真空-0.09mpa减压浓缩，温度为40-80℃。

具体地，步骤（3）浓缩后的结晶液为底物即胍基丁胺的3-3.5倍体积。

具体地，步骤（4）所述盐酸浓度为10-30%。